Контроль качества сырья, материалов и готовой продукции

Содержание

Введение……………………………………………………………………………4

1 Организация и проведение лабораторных работ………………………………4

2 Лабораторная работа «Микроструктурный метод исследования

металлов и сплавов»……………………………………………………………….7

2.1 Общие сведения………………………………………………………………..7

2.1.1 Металлография урана………………………………………………………..7

2.1.2 Методы исследования металлов и сплавов………………………………...7

2.2 Металлографический анализ………………………………………………….9

2.2.1 Макро- и микроанализы……………………………………………………..9

2.2.2 Металлографический микроскоп…………………………………………..15

2.2.3 Металлографический микроскоп МИМ-7…………………………………19

2.2.4 Методы количественной металлографии………………………………….23

2.3 Лабораторная работа «Микроструктурный метод исследования

металлов и сплавов»……………………………………………………………….32

3 Лабораторная работа «Счетная характеристика газоразрядного

счетчика»……………………………………………………………………………37

3.1 Общие сведения………………………………………………………………...37

3.2 Методы регистрации радиоактивного излучения…………………………….42

3.2.1 Ионизационные методы регистрации радиоактивного излучения………..43

3.2.2 Установка типа «Б». Описание и инструкция по эксплуатации…………..65

3.3 Лабораторная работа «Счетная характеристика

газоразрядного счетчика»………………………………………………………….68

3.4 Лабораторная работа «Счет излучения радиоактивного образца

на счетчике Гейгера - Мюллера»………………………………………………….73

Литература…………………………………………………………………………..84

Введение

Профессиональный модуль ПМ.02 «Контроль качества сырья, материалов и готовой продукции» является частью профессиональной образовательной программы в соответствии с ФГОС по специальности СПО 18.02.03. Химическая технология неорганических веществ базовой подготовки, входящей в укрупненную группу 18.00.00 Химические технологии, в части освоения основного виды профессионально деятельности (ВПД).

Ведущей образовательной целью лабораторных работ является экспериментальное подтверждение и проверка существенных теоретических положений (законов, закономерностей), практическое закрепление знаний, полученных при теоретическом изучении основных разделов дисциплины, а также привитие навыков самостоятельной работы обучающихся.

Содержанием лабораторных работ является экспериментальная проверка формул, методик расчета, установление и подтверждение закономерностей, ознакомление с методиками проведения эксперимента, установление свойств веществ, их качественных и количественных характеристик, наблюдение и развитие явлений, процессов, проверка алгоритмов, разработка и тестирование программ и др.

1 Организация и проведение лабораторных работ

1.1 Лабораторные работы, как вид учебного занятия, должны проводиться в специально оборудованных учебных лабораториях.

Необходимыми структурными элементами проведения лабораторной работы, помимо самостоятельной деятельности студентов, являются

• вводный инструктаж по технике безопасности, проводимый преподавателем перед началом всего цикла лабораторных работ с целью допуска студентов к работе с оборудованием и лабораторными установками;

• составление отчетов по выполненной лабораторной работе;

• защита студентами своих отчетов с результатами преподавателю.

1.2 При правильной организации учебного процесса подготовка к каждой лабораторной работе выполняется студентами самостоятельно до начала занятия.

1.3 При проведении лабораторной работы рекомендуется подготовку отчета по работе и его защиту проводить в пределах времени текущего занятия.

В исключительных случаях защиту можно проводить в начале следующего лабораторного занятия.

1.4 Обязательным условием допуска каждого студента к выполнению лабораторной работы является наличие зачтенного отчета по предыдущей работе и проверка теоретической подготовки к текущей лабораторной работе.

1.5 По каждой лабораторной работе должны быть разработаны и утверждены на заседании цикловой комиссии методические указания по ее проведению.

1.6 Методические указания могут быть выполнены как на твердом (бумажном) носителе, так и в электронной версии. Текст методических указаний должен быть доступен в электронной форме.

1.7 Методические указания по лабораторным работам должны включать:

- заглавие, в котором указывается вид работы (лабораторная) и наименование;

- цель работы;

- предмет и содержание работы: дается характеристика объекта исследования и краткие теоретические сведения, поясняющие сущность работы, достаточные для ее выполнения;

- описание оборудования, технических средств, инструментов;

- методические указания по ходу выполнения работы;

- лабораторное задание (порядок выполнения работы);

- правила техники безопасности и охраны труда по данной работе (при необходимости);

- контрольные вопросы;

- список литературы.

1.8 Процедура выполнения лабораторной работы состоит из трех частей:

- вводная;

- основная;

- заключительная.

1.9 Во вводной части:

- формулируются название, цель и задачи занятия;

- поясняется связь данной работы с другими темами теоретических и лабораторных занятий;

- проводится инструктаж по технике безопасности (при необходимости);

- проверяется готовность студентов к выполнению работы.

10 В основной части под руководством преподавателя или лаборанта выполняются соответствующие лабораторному заданию действия. Обработка результатов исследования (изучение), анализ полученных данных, формулирование выводов выполняется студентами самостоятельно или с консультацией преподавателя.

11 В заключительной части студенты готовят отчеты по полученным в работе результатам, формулируют выводы по работе, отвечают на контрольные вопросы и защищают свои отчеты перед преподавателем. При необходимости, в процессе защиты возможна демонстрация преподавателю отдельных элементов хода лабораторной работы или результата.

12 По итогам защиты преподаватель выставляет баллы в соответствии с рейтинговой раскладкой по дисциплине.

13. Отчет по лабораторной работе может быть оформлен как в рукописном, так и машинописном виде и должен быть скреплен в виде документа

14 Обязательными элементами отчета являются: - титульный лист, содержащий название учебного заведения, название и номер лабораторной работы, наименование дисциплины, по которой выполнена работа, № группы и ФИО студентов, входящих в подгруппу, дату исполнения, ФИО преподавателя, год; - основная часть, к которой относятся цель работы, лабораторное задание, полученные по работе результаты, оформляемые в табличном, графическом или другом виде, ответы на контрольные вопросы; - выводы по результатам работы, которые являются важной частью отчета и подлежат защите.

15 Отчеты по лабораторным работам хранятся у преподавателя, проводившего занятия, до окончания текущего семестра и получения студентом зачета или сдачи экзамена по дисциплине.

2 Лабораторная работа «Микроструктурный метод исследования металлов и сплавов»

2.1 Общие сведения

2.1.1 Металлография урана

Основной целью любого метода исследования является получение достоверной информации о строении и свойствах изучаемого материала. Чем больше и разнообразнее информация, тем точнее можно предвидеть поведение материала в реальных конструкциях и целенаправленнее изменять его свойства различными видами обработки.

2.1.2 Методы исследования металлов и сплавов

По характеру получаемой информации методы исследования металлов и сплавов можно разделить на 3 группы:

1. исследование механических свойств;

2. исследование макро- и микроструктуры (металлографический анализ);

3. физические методы исследования.

Основными механическими свойствами металлов являются прочность, упругость, пластичность, твердость и вязкость. Механические свойства металлов определяют испытанием специальных образцов на соответствующих испытательных машинах.

В зависимости от характера действия нагрузки испытания могут быть статическими, динамическими, циклическими.

При статических испытаниях нагружение проводится плавно, в отличие от резкого нагружения при динамических испытаниях. При циклических испытаниях изменяются направления действия нагрузки или ее величина, или оба фактора вместе.

К статическим испытаниям обычно относятся испытания на растяжение и сжатие, проводимые на разрывных машинах, и испытания твердости, проводимые на приборах Бринелля, Роквелла, Виккерса.

К динамическим испытаниям относятся испытания на удар, которые проводятся на маятниковых копрах, главным образом, на изгиб.

Циклические испытания проводятся на машинах с циклически изменяемой нагрузкой для определения сопротивляемости металлов усталостному разрушению.

Для изучения структуры металлов и сплавов используются различные физические методы, позволяющие на основании регистрации известных физических величин анализировать структуру и состояние вещества, а также выявлять характер превращений, протекающих в твердом теле под воздействием внешних причин (нагрев, охлаждение, деформация и др.).

К этим методам относятся электронная микроскопия, рентгеноструктурный анализ, резистометрический, дилатометрический, магнитный и другие методы.

Электронномикроскопический анализ относится к прямому методу наблюдения и изучения структуры вещества. Анализ проводится на просвечивающих и растровых электронных микроскопах. По темпам развития и количеству моделей РЭМ опережает просвечивающие электронные микроскопы, хотя последние разработаны и используются значительно раньше РЭМ.

В растровых электронных микроскопах поверхность исследуемого образца облучается стабильным во времени тонко сфокусированным (диаметр до 5-10 нм) электронным зондом, совершающим возвратно-поступательное движение по линии или развертывающимся в растр. Растром называется совокупность близко расположенных параллельных линий движения зонда, по которым зонд сканирует (обегает) выбранный участок на поверхности образца. При взаимодействии зонда с веществом образца в каждой точке поверхности происходит ряд эффектов, которые регистрируются датчиками. Эти эффекты служат основой для получения информации о строении исследуемых объектов. Изображение объекта формируется на экране электронно-лучевой трубки, с которого фиксируется на фотографическую пленку.

Рентгеноструктурный анализ основан на явлении интерференции рентгеновских лучей, отраженных от атомных плоскостей кристалла. Этот метод позволяет изучить фазовый состав сплава, определить степень совершенства кристаллов, их ориентировку, определить оптимальные режимы технологии изготовления и обработки разнообразных кристаллических материалов. В настоящее время наибольшее распространение в качестве рентгеновских аппаратов получили дифрактометры, которые позволяют регистрировать интенсивность отраженного рентгеновского излучения на диаграммную ленту самописца.
ДРОН-2,0, ДРОН-3,0 ДРОН-3М - дифрактометры рентгеновские общего назначения, выпускаемые в нашей стране, широко используется в научных и заводских лабораториях.

2.2 Металлографический анализ

2.2.1 Макро- и микроанализы

Металлографический анализ проводится с целью изучения влияния химического состава и различных видов обработки на структуру металла.

Различают макро- и микроструктуру. Соответственно, металлографический анализ подразделяется на макроанализ и микроанализ.

Макроструктура—это строение металла, видимое невооруженным глазом или при небольшом увеличении (до 30 крат).

Микроструктура—это строение металла или сплава, видимое при больших увеличениях (более 50 крат) с помощью микроскопа.

Макроанализ дает представление об общем строении металла и позволяет оценить его качество после различных видов обработки: литья, обработки давлением, сварки, термической и химико-термической обработки. Не выявляя подробностей строения, макроанализ позволяет определить участки металла, требующие дальнейшего микроскопического исследования.

Макроанализом можно определить:

1. Нарушения сплошности металла: центральную пористость, свищи, подкорковые пузыри, трещины, непровары и газовые пузыри при сварке.

2. Дендритное строение, размеры и ориентацию зерен в литом состоянии.

3. Химическую неоднородность литого металла - ликвацию (исследуется макрошлиф).

4. Волокнистое строение деформированного металла.

5. Вид излома: вязкий, хрупкий, нафталинистый, камневидный.

6. Глубину слоя после химико-термической обработки (исследуется излом).

Макроанализ проводят на продольных и поперечных макрошлифах (темплетах) и изломах. Для успешного выполнения макроанализа необходим выбор наиболее характерного для изучаемого изделия сечения или излома. Вырезанные темплеты подвергают механической обработке, химическому травлению и исследованию.

Методы макротравления подразделяют на три группы:

- глубокого травления;

- поверхностного травления;

- отпечатков.

Структура, выявляемая глубоким травлением, слабо зависит от подготовки поверхности образца; поверхностное травление или метод отпечатков требует более тщательной подготовки поверхности.

Способы макроанализа различны в зависимости от состава сплава и задач, стоящих перед исследователем.

Для многих марок стали, с целью выявления дефектов, нарушающих сплошность, применяют горячий (60 - 80С) 50 % водный раствор соляной кислоты. Темплеты травят в течение 5 - 45 минут до четкого выявления
макроструктуры - глубокое травление.

Химическую неоднородность стали, например, ликвацию фосфора, серы, свинца определяют методом поверхностного травления и отпечатков.

При необходимости полного макроскопического исследования, а также определения нарушений сплошности металла и дефектов строения целесообразно придерживаться следующей последовательности; сначала травить образец реактивом поверхностного травления, затем снова шлифовать и определять распределение серы по отпечатку на фотобумаге, после чего производить глубокое травление для определения нарушений сплошности.

Микроскопический анализ заключается в исследовании структуры специально подготовленных образцов (микрошлифов) при увеличениях
от 30 - 50 до 1500 - 1800 крат.

Микроанализ проводят с целью определения:

- количества, размеров и типа структурных составляющих;

- фазового состава сталей и сплавов;

- связи химического состава, условий производства и обработки сплава с его микроструктурой и свойствами.

Для проведения высококвалифицированного микроанализа необходимы знания не только в области металлографии, но и в методике приготовления микрошлифов, в устройстве микроскопов и методах микроскопического анализа.

Приготовление микрошлифа обычно включает следующие основные операции:

- вырезку образцов и подготовку поверхности;

- шлифование;

- полирование;

- травление.

Выбор числа образцов, места вырезки и сечения материала, по которому проходит плоскость микрошлифа, определяется целью металлографического исследования, размерами, формой и особенностями структуры изучаемого объекта.

Наиболее удобны простые формы образцов следующих размеров: цилиндр или параллелепипед с диаметром или стороной основания 10 - 20 мм и высотой
10 - 15 мм.

Образцы малых размеров (лента, проволока) или сложной конфигурации после вырезки для изготовления шлифов помещают в пластмассы или легкоплавкие сплавы, используя заливку или запрессовку в цилиндрические обоймы. Наиболее часто для холодной заделки шлифов используют эпоксидные смолы. Они обладают достаточной твердостью, малой объемной усадкой при отверждении и хорошо соединяются с большинством металлических образцов.

Обработку шлифа на плоскость производят с помощью напильника или наждачного круга. Затем производят шлифовку вручную или на шлифовальных станках. Шлифование осуществляют на 4 - 5 номерах наждачной бумаги, последовательно уменьшая размер абразива. Направление движения образца по наждачной бумаге при смене номера бумаги следует изменять на 90, а шлифование на одном номере вести до исчезновения рисок от предыдущей шлифовальной бумаги. При смене номера бумаги следует удалять со шлифа частички абразива. После шлифования на последней бумаге шлиф тщательно промывают в воде, чтобы частички абразива не попали на полировальный круг.

При шлифовании очень мягких металлов в ряде случаев шкурку предварительно смачивают в керосине или натирают парафином (например, при изготовлении микрошлифов из алюминия), чтобы свести к минимуму вдавливание абразивных частиц в поверхность шлифов.

Полирование служит для удаления мелких рисок, оставшихся после шлифования, и получения гладкой зеркальной поверхности шлифа. Применяют механическое или электрохимическое полирование.

Механическое полирование производят на вращающемся круге с натянутым полировальным материалом (фетр, сукно, драп), на который непрерывно или периодически наносят очень мелкий абразив в виде суспензии в воде. В качестве абразивов применяют оксид хрома, оксид алюминия и оксид железа. Все более широкое использование находят полировальные алмазные пасты, которые наносят на специальную ткань или бумагу.

Основные характеристики алмазных паст приведены в таблице 1.

Полирование ведут до получения зеркальной поверхности, и оно считается законченным, когда на поверхности шлифа под микроскопом не наблюдаются риски или царапины. После полировки шлиф промывают в воде или спирте и сушат полированную поверхность фильтровальной бумагой.

Таблица 1 - Основные характеристики полировальных алмазных паст

Обозначение зернистости по ГОСТ 9206-70	Размеры абразивных частиц, мкм	Концентрация алмазного порошка, %		Цвет пасты и этикетки
		нормальная, Н	повышенная, П
60/40	60-40	10	20	красный
40/28	40-28	7	14	красный
28/20	28-20	7	14	голубой
20/14	20-14	5	10	голубой
14/10	14-10	5	10	голубой
10/7	10-7	3	6	зеленый
7/5	7-5	3	6	зеленый
5/3	5-3	2	4	зеленый
3/2	3-2	2	4	желтый
2/1	2-1	1	2	желтый
1/0	1-0	1	2	желтый

Электрохимическое полирование основано на использовании процесса анодного растворения металла, который при определенных условиях протекает с образованием гладкой блестящей поверхности. Образец после механического шлифования погружают в качестве анода в электролизную ванну и выдерживают при заданном режиме (напряжении, плотности тока и температуре электролита) определенное время. Катодом обычно служит пластинка, изготовленная из нержавеющей стали.

Преимуществом электрополировки является отсутствие на поверхности шлифа деформированного слоя, образующегося при шлифовании или механическом полировании. Этот метод особенно подходит для полирования шлифов из мягких и легконаклепывающихся сплавов.

К недостаткам электрополирования относятся: чувствительность к неоднородности химического состава, преимущественное растворение металла вокруг пустот и неметаллических включений, краевые эффекты и др.

Для выявления структуры отполированную поверхность образца подвергают травлению реактивами, различающимися по своему воздействию на поверхность металла.

Наиболее употребляемые реактивы для выявления микроструктуры различных сплавов.

Железоуглеродистые сплавы (сталь, чугун):

1. 1 - 5 % раствор HNO₃ в этиловом спирте. Реактив выявляет структуру закаленной, отпущенной и отожженной стали. Травление от нескольких секунд до минут.

2. Насыщенный водный раствор пикриновой кислоты с добавкой
1 - 5 % поверхностно - активных веществ, входящих в состав моющих порошков. Служит для выявления границ зерен аустенита в закаленной стали. Травление
при 20С от 5 до 30 минут, при 70С - 0,5 - 6 минут.

3. 3 части HCl и 1 часть HNO₃. Реактив выявляет структуру нержавеющих сталей и сплавов. Перед употреблением реактив необходимо выдержать
20 - 30 часов.

Медь и ее сплавы

15 см³ HCl; 5 гр. FeCl₃; 100 см³ воды. Время травления от 30 секунд до 2 минут. Шлиф травят последовательным втиранием, а затем погружают в реактив.

Алюминий и его сплавы

5 - 20 % раствор NaOH в воде. Травят шлиф погружением или втиранием
от 30 секунд до 1 минуты. Темный налет, образующийся на шлифе, удаляют погружением в концентрированную азотную кислоту.

Под воздействием реактива происходит растворение одних фаз, окисление и окрашивание других.

В результате созданной различной отражающей способности фаз, самих зерен и их границ можно увидеть под микроскопом очертания зерен и различных фаз, определить их взаимное расположение; по цвету, форме и размерам определить присутствующие в сплаве фазы, то есть выявить микроструктуру сплава.

Качество травления проверяют под микроскопом при том же увеличении, при котором предполагается изучение шлифа. Если поверхность шлифа, видимая под микроскопом, очень светлая, нет четкости контура структуры, то шлиф недотравлен; тогда проводят повторное травление. Если поверхность шлифа темная, с широкими темными границами структурных составляющих, то шлиф перетравлен; тогда его необходимо переполировать с повторным травлением. После окончания травления шлиф промывают проточной водой, спиртом и высушивают прикладыванием фильтровальной бумаги.

2.2.2 Металлографический микроскоп

Изучение микроструктуры осуществляют с помощью световых металлографических микроскопов.

Впервые микроскоп для исследования строения металлов был применен в 1831 году русским инженером П.П. Аносовым, изучавшим булатную сталь.

Металлографический микроскоп позволяет рассматривать непрозрачные тела в отраженном свете. В этом его основное отличие от биологического микроскопа.

Рисунок 1 Схема освещения шлифа в металлографических микроскопах

На рисунке 1 показаны две принципиальные схемы освещения шлифа. В металлографических микроскопах освещение объекта осуществляется через объектив. Лучи света от источника света 1 попадают на призму полного внутреннего отражения 2 (рисунок 1, а) или полупрозрачную плоско - параллельную
пластинку 2 (рисунок 1, б). Их назначение направить поток света в объектив 3 и
через него - на шлиф 4.

Отраженные от шлифа лучи попадают в объектив 3, далее в окуляр 5 и от него в глаз человека.

Если шлиф металла не травлен, то практически весь световой поток отражается от шлифа и попадает в окуляр микроскопа (рисунок 2, а). На травленом шлифе образуется микрорельеф из-за различной способности к растворению и окислению границ зерен, основы зерна и различных фаз (рисунок 2, б). В результате различные участки шлифа по-разному отражают лучи света, что и позволяет наблюдать в микроскоп структуру металлов и сплавов (рисунок 2, в, г).

Рисунок 2 Формирование изображения структуры шлифа в металлографическом микроскопе

а - отражение лучей от полированной поверхности;

б - отражение лучей от травленой поверхности;

в - вид в микроскопе травленой поверхности однофазного шлифа;

г - вид в микроскопе травленой поверхности двухфазного шлифа.

Основными характеристиками микроскопа являются его разрешающая способность и увеличение.

Разрешающая способность характеризуется минимальным расстоянием между двумя соседними частицами, при котором они еще видны раздельно.

Например, разрешающая способность невооруженного глаза составляет около 0,2 мм.

Разрешаемое расстояние  объектива микроскопа определяется соотношением:

 = /2А,

где  - длина волны света ( = 0,55 мкм для белого света),

А - числовая апертура объектива (выгравирована на оправе объектива).

Если учесть, что числовая апертура у лучших объективов равна 1,4, то минимальное разрешаемое расстояние светового микроскопа равно 0,2 мкм.

Окуляр в микроскопе только увеличивает промежуточное изображение объекта, которое дает объектив, и не повышает разрешающую способность микроскопа.

Общее увеличение микроскопа равно произведению увеличения объектива на увеличение окуляра, так как изображение предмета увеличивается в объективе и окуляре.

Увеличение современных металлографических микроскопов может быть
от 60 крат до 1500 при визуальном наблюдении и до 2000 крат при фотографировании.

Увеличение микроскопа при фотографировании легко определить с помощью объект - микрометра - металлической пластинки с полупрозрачным стеклом в центре. На стекло нанесена шкала длиной 1 мм, разделенная на 100 частей, т.е. цена деления 0,01 мм. Установив объект - микрометр на столик микроскопа и добившись четкого изображения делений на матовом стекле фотографического устройства, определяют увеличение, соотнося расстояние на стекле с истинным расстоянием по объект - микрометру.

Наряду с разрешающей способностью микроскопа важное значение при микроскопическом исследовании имеет оптическая контрастность изображения. Общим условием для получения контрастного изображения является устранение вредного рассеяния света, что достигается правильной установкой оптической системы осветителя и системы микроскопа.

При исследовании рельефных структур металлографических шлифов полезно косое освещение.

Объекты, имеющие сочетание деталей структуры, сильно и слабо рассеивающих свет, выгодно рассматривать в тёмном поле.

Для повышения контраста изображения цветных деталей структуры следует использовать различные комбинации светофильтров.

В случае анализа неметаллических включений применяется поляризованный свет.

При методе косого освещения используются преимущественно косые, не параллельные оси микроскопа лучи, образующие тени от рельефа поверхности объекта. При наличии внеосевых (косых) лучей в объектив может попасть большее число дифракционных максимумов, разрешающая способность системы при этом будет повышаться (будут видны более мелкие детали структуры и более чётко - крупные). Эффект косого освещения достигается освещением объекта через специальную призму или пластинку, а также путем смещения (относительно оптической оси) апертурной диафрагмы. Этот метод имеет важное значение при исследовании пластинчатых структур типа перлита, а также следов деформации (линии сдвига).

Метод тёмнопольного освещения. При этом методе в формировании изображения прямые лучи не участвуют, изображение формируется лишь дифрагированными лучами.

Для освещения объекта применяется специальный конденсор, представляющий собой зеркало с внутренней параболической отражающей поверхностью. Зеркально отполированная поверхность объекта при тёмнопольном освещении выглядит тёмной; рельефные участки объекта, вызывающие рассеяние света, оказываются светлыми, так как только рассеянные лучи могут пройти через объектив и принять участие в формировании изображения.

Структурные составляющие (обособленные части сплава, имеющие при рассмотрении под микроскопом одинаковое строение с присущими им характерными особенностями) шлифа, мало различающиеся по своей рассеивающей способности, могут в темном поле дать сильно различающиеся по освещенности изображения.

При тёмнопольном освещении хорошо выявляются отдельные мелкие рельефные частицы на гладком поле шлифа в виде ярких точек на тёмном поле. Цветные светофильтры применяются для получения наибольшей или наименьшей яркости изображения цветной структурной составляющей. В первом случае выбирают светофильтр такого же цвета, что и цвет исследуемой структурной составляющей; во втором случае цвет светофильтра должен быть дополнительным (это два цвета, при совмещении которых с основным может получиться белый цвет, красный, зеленовато-голубой и др.) к цвету исследуемой структуры. Поляризованный свет.

Для создания плоскополяризованного света применяется полярофильтр, называемый поляризатором. Для анализа изменений света в результате рассеяния его объектом применяется второй полярофильтр, называемый анализатором. В зависимости от взаимного расположения поляризатора и анализатора поляризованный свет может либо полностью гаситься (положение скрещения), либо достигать максимума (параллельное положение полярофильтров). Известно, что характерным для многих кристаллических веществ является различие оптических свойств в разных направлениях. Такие вещества называются оптически анизотропными в отличие от изотропных. Почти во всех случаях вещества, имеющие кристаллическую решётку, отличную от кубической, проявляют оптическую анизотропию, достаточную, чтобы сразу отличить их от веществ с кубической решёткой; последние остаются тёмными при скрещённых полярофильтрах.

При наличии включения в металле и при скрещённом положении поляризатора и анализатора появится светлое изображение включения на тёмном поле.

Большинство металлографических исследований проводят с применением светлопольного (вертикального) освещения. Следует, однако, отметить, что в большей части выпускаемых в стране металлографических микроскопов используется лишь 2 - 3 дополнительных вида освещения.

Наиболее широко в металлографических лабораториях применяют микроскопы МИМ-7, МИМ-8, ММУ-3, ММР-4.

2.2.3 Металлографический микроскоп МИМ-7

Вертикальный металлографический микроскоп МИМ-7 предназначается для визуального наблюдения и фотографирования структуры металлических шлифов и других непрозрачных объектов в светлом поле при прямом и косом освещении, в темном поле и в поляризованном свете.

Микроскоп нормально работает в помещении с температурой воздуха
от +10 до +40°С и относительной важностью не более 80 %. Нормальная работа иммерсионных объективов обеспечивается при температуре 20 ± 5°С.

Паспортные данные

Увеличения:

при визуальном наблюдении………………………………60 - 1440х

при фотографировании……………………………………..70 - 1350х

Расход механизма микрометрической фокусировки……………..0 - 3 мм

Цена деления шкалы механизма микрометрической фокусировки………………………………………………………………0,003 мм

Предметный столик:

пределы перемещения в двух взаимноперпендикулярных

направлениях в горизонтальной плоскости...........................0 - 15 мм

максимальная нагрузка…………………………………………...10 кг

Размеры снимков……………………................................................9х12 см

Источник света кинопроекционная лампа К30 (17 В, 170 Вт).

Питание лампы - через трансформатор, понижающий

напряжение в пределах 6 - 18,5 В, от сети переменного тока 127 или 220 В

Габаритные размеры……………..………………………237х517х530 мм

Масса....................................................................................................27,5 кг

На рисунке 3 приведена схема микроскопа МИМ-7.

Рисунок 3 Схема микроскопа МИМ-7

1 - основание

2 - корпус

3 - фотокамера

4 - микрометрический винт

5 - визуальный тубус с окуляром

6 - рукоятка иллюминатора

7 - иллюминатор

8 - предметный столик

9 - клеммы

10 - винты перемещения столика

11 - макрометрический винт

12 - осветитель

13 - рукоятка светофильтра

14 - стопорное устройство осветителя

Металлографический микроскоп состоит из оптической системы, осветительного устройства и механической системы.

В оптическую систему входят объектив, окуляр, иллюминатор, зеркало, призма и т. п.

Объектив представляет собой систему линз, размещенных в одной оправе и обращенных к рассматриваемому объекту. Он дает обратное увеличенное действительное изображение объекта.

Окуляр — это система линз, размещенных в одной оправе и обращенных к глазу наблюдателя. Окуляры исправляют оптические дефекты и дают мнимое увеличенное изображение, полученное объективом.

Для фотографирования микроструктуры применяют фотоокуляры.

Увеличения окуляров и объективов указываются на их металлической оправе и в таблицах, приводимых в описаниях микроскопа.

На рисунке 4 приведена оптическая схема микроскопа МИМ-7.

Рисунок 4 Оптическая схема микроскопа МИМ-7

Световые лучи от источника света 1 проходят через собирательную линзу (коллектор) 2, отражаются от зеркала 3, проходят через светофильтр 4, апертурную диафрагму 5, линзу 6, фотозатвор 7, полевую диафрагму 8 и, претерпев полное внутреннее преломление в поворотной призме 9, попадают на полупрозрачную плоско - параллельную пластинку 11. Часть светового потока проходит через нее и рассеивается в микроскопе, а часть лучей отражается вверх от пластинки, проходит через объектив 12 и через отверстие в предметном столике попадает на шлиф 13. Отраженные от шлифа лучи проходят через объектив 12, через прозрачную плоско-параллельную пластинку 11 и, отразившись от зеркала 14, через окуляр 15 попадают в глаз человека. В случае фотографирования зеркало 14 выдвигается в сторону вместе с окулярным тубусом, и лучи света проходят через фотоокуляр 16, отражаются от зеркала 17 и попадают на матовое стекло фотокамеры или на фотопластинку в кассете, вставленной вместо матового стекла 18.

2.2.4 Методы количественной металлографии

Методы количественной металлографии необходимы определения характеристик многих важных особенностей структуры:

- величины включений или зерен отдельных фаз, присутствующих в сплаве,

и особенно размеров зерна основной фазы;

- количества включений разных фаз сплава.

Основные методы определения величины зерна, предусмотрены
ГОСТ 5639-82.

Зерна металлов—это отдельные кристаллы поликристаллического конгломерата, разделенные между собой смежными поверхностями, называемыми границами зерен (рисунок 5).

Рисунок 5 Фотография шлифа технического железа

Зерна могут быть равноосными и неравноосными. При наличии двойников зернами считают кристаллы вместе с двойниками.

Для сплавов с мелкими зернами характерны более высокие механические свойства (прочность, пластичность и ударная вязкость), однако прокаливаемость у них меньше.

Наибольшее влияние величина зерна оказывает на ударную вязкость. Величина зерна зависит от состава и технологического процесса изготовления сплава (условий выплавки, разливки, обработки давлением, термической обработки) и может быть неодинаковой в различных плавках одного и того же состава, поэтому во многих случаях необходимо экспериментальное определение ее размеров.

Величина действительного зерна (рисунок 6), т.е. зерна, которое имеет сплав в условиях эксплуатации и которое образуется при принятой обработке, определяется на травленых микрошлифах.

D

Рисунок 6 Диаметр зерна

Величина зерна - средняя величина случайных сечений зерен в плоскости металлографического шлифа - определяется под микроскопом одним из следующих методов:

- метод визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонами шкал ГОСТ 5639-82;

- метод подсчета зерен, приходящихся на единицу поверхности;

- метод подсчета пересечений границ зерен отрезками прямых линий с определением среднего условного диаметра.

Метод определения величины зерна визуальным сравнением с эталонными шкалами. Величину зерна методом сравнения определяют просмотром шлифа под микроскопом при увеличении 100х и сравнением наблюдаемого изображения с эталонами. Допускается применение увеличения от 90х до 105х. После просмотра всей площади шлифа выбирают несколько типичных мест и сравнивают с эталонами, приведенными в приложении А.

Эталоны приведены в виде круга диаметром 79,8 мм, что соответствует площади 5000 мм² или натуральной площади на шлифе - 0,5 мм² (рисунок 7)

Рисунок 7 Фрагмент эталонной шкалы зернистости при 100х увеличении

Средние численные значения площади зерна, числа зерен в 1 мм³, среднего диаметра и среднего условного диаметра, а также числа зерен на площади в 1 мм², соответствующие эталонам шкалы G-3 ÷ G14, приведенные в таблице 2.

Чем меньше размер зерна, тем выше комплекс механических свойств образца (при снижении размеров зерна от № 1 до 14 прочность любого сплава возрастает
в 7 - 8 раз). Это объясняется тем, что границы зерен являются препятствиями для движения дислокаций.

Таблица 2 - Зависимость между номером зерна и его площадью

Номер зерна	Площадь зерна, мкм2			Количество зерен на 1 мм2
	наименьшая	средняя	наибольшая	наименьшее	среднее	наибольшее
1	2	3	4	5	6	7
1	40000	64000	80000	12	16	24
2	20000	32000	40000	24	32	48
3	10000	16000	20000	48	64	96
4	5000	8000	10000	96	128	192
5	2500	4000	5000	192	256	384
6	1250	2000	2500	384	512	768
7	625	1000	1250	768	1024	1536
8	312	500	625	1536	2048	3072
9	156	250	312	3072	4096	6144
10	78	125	156	6144	8192	12288
11	38	62	78	12288	16384	24576
12	19	31	38	14576	32768	49152
13	10	16	20	49152	65536	98304
14	5	8	10	98304	131172	196608
Примечание - Зерна № 1 - 4 считаются крупными, а свыше № 6 - мелкими

За однородную структуру принимают структуру, соответствующую одному из эталонов шкалы. Такая структура оценивается одним номером.

Разнозернистой структурой считают структуру, занимающую на шлифе площадь более 10 %, в которой имеются зерна, отличающиеся от основного (преобладающего) номера, соответствующего определенному эталону шкалы, более чем на один номер. Такая структура оценивается двумя и более номерами, которые записываются в порядке уменьшения занимаемых ими площадей, например, G6, G4.

При необходимости указывают относительную площадь в процентах, занимаемую зернами каждого из этих номеров, например: G6 (65 %), G4 (35 %).

Метод подсчета зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа заключается в определении количества зерен на единице поверхности шлифа
(1 мм²), расчете средней площади сечения зерна и среднего диаметра зерна.

При увеличении 100х в видимом круге подсчитывают число целых зерен n₁ и число зерен, частично вошедших в круг n₂, как показано на рисунке 8.

Общее количество зерен на площади 0,5 мм² шлифа подсчитывают по формуле:

n_{100 =} (1)

Количество зерен, приходящихся на 1мм² площади шлифа, определяют по формуле:

m = 2 · n₁₀₀ (2)

Если структура мелкозернистая и при 100х увеличении трудно подсчитать количество зерен в видимом поле зрения, то можно использовать большее увеличение.

Рисунок 8 Пример подсчета количества зерен на единицу поверхности шлифа

В этом случае подсчитывают только число целых зерен, которые видны в окуляре. Для определения числа зерен, приходящихся на 1 мм² поверхности шлифа, используют формулу:

m = 2 ‧ ( )² · n_g (3)

где n_g - общее количество целых зерен в видимом поле зрения;

g - увеличение на микроскопе.

Подсчет зерен проводят не менее чем в трех характерных местах шлифа и по полученным результатам рассчитывают среднее арифметическое значение n_g.

Среднюю площадь сечения зерна вычисляют по формуле:

a = 1/m, мм² (4)

Средний диаметр зерна вычисляют по формуле:

d_m = 1/ , мм (5)

Сравнением полученных значений m, a и d_m со значениями соответствующих параметров в таблице (таблица 2) определяют номер величины зерна G.

Допускаемые расхождения трех определений при подсчете количества зерен не должны превышать 50 %.

Метод подсчета пересечений границ зерен, отрезками прямых линий с определением среднего условного диаметра состоит в подсчете зерен, пересеченных отрезком прямой. Подсчет пересечений зерен проводят на матовом стекле микроскопа или на фотографиях, на которых проводят несколько отрезков произвольной длины. Однако отрезок должен пересекать не менее 10 зерен. Увеличение подбирают таким образом, чтобы на исследуемой поверхности в видимом поле было видно не менее 50 зерен. Зерна на концах прямой, не пересеченные ею целиком, принимают за одно зерно.

Определяют суммарную длину отрезков L, выраженную в миллиметрах натуральной величины на шлифе, и суммарное число пересеченных зерен N.

Подсчет количества пересечений проводят на двух взаимно перпендикулярных отрезках прямых. Измерения проводят не менее чем в пяти характерных местах шлифа. Допускаемые расхождения результатов пяти определений при подсчете пересечений должны составлять не более 50 %.

Для измерения натуральной величины линий в мм используют окулярные и объективные микрометры. Окулярный микрометр (объектив-микрометр), представляет собой пластинку со шкалой длиной 1 мм, с ценой деления 0,01 мм (рисунок 9).

Рисунок 9 Окулярный микрометр с прямолинейной шкалой

Они устанавливаются прямо в фокальной плоскости окуляра микроскопа и позволяют исследователю проводить точные измерения образца.

Окуляр - микрометр отличается от окуляра лишь наличием шкалы, имеющей 100 делений.

Шкала окуляр - микрометра представлена на рисунке 10

Рисунок 10 Шкала окуляр- микрометра

В связи с тем, что увеличение микроскопа зависит от окуляра и объектива, то цена деления окуляр-микрометра будет зависеть от того, в паре с каким объективом рассматривается шлиф.

Поэтому цену деления окуляр-микрометра определяют для каждого объектива в отдельности.

Микроанализ позволяет проводить не только качественное исследование структуры металла. Он применяется и для количественной оценки структурных составляющих, например, для измерения величины зерна, глубины слоя и т. д.

При определении конкретных размеров используются объекты-микрометры и окуляры-микрометры.

Объект-микрометр - стеклянная или металлическая пластинка, на которую нанесена шкала длиной в 1 мм с ценой деления 10 мкм (0,01 мм).

Объект-микрометр предназначен для калибровки систем визуализации и измерения цифровых микроскопов, что обеспечивает измерение линейных размеров объектов и выполнение иных расчетов, основанных на измерении и обработке линейных размеров в поле зрения микроскопа в проходящем свете, темном поле, фазовом контрасте, люминесценции, поляризации, в отраженном свете и иных видах исследований на микроскопе (рисунок 11, рисунок 12).

Рисунок 11 Объект - микрометр 

Рисунок 12 Шкала объект-микрометра

Для определения цены деления окуляр-микрометра объект-микрометр устанавливается вместо шлифа на предметный столик, и шкалы обоих микрометров совмещаются (рисунок 13).

Рисунок 13 Совмещение в поле зрения микроскопа шкал
объект-микрометра (шкала а) и окуляр-микрометра (шкала б).

После совмещения некоторых участков шкал проводится вычисление цены деления окуляра по формуле:

Ц_ок =

где Ц_об - цена деления объект-микрометра, равная 0,01 мм;

Т - число делений объекта-микрометра, совпавших с числом делений окуляра - микрометра А.

Зная цену деления окуляра-микрометра, можно аналогичным образом измерить интересующий микрообъект, помещая его на предметный столик.

Например, средняя величина зерна d_з исследуемого металла или сплава может быть вычислена следующим образом:

d_з = ,

где Ц_ок - цена деления окуляра - микрометра, мм;

N - число делений окуляра, в границах которых подсчитывалось количество зерен;

n - среднее число зерен, уместившихся на отрезке длиной, Ц_ок · N, при горизонтальном и вертикальном положениях шкалы окуляра - микрометра.

Считая приближенно средний линейный размер зерна равным среднему диаметру зерна, площадь зерна определяется по формуле

S =

Рассчитав площадь зерна, можно определить его номер согласно таблице 2.

2.3 Лабораторная работа «Микроструктурный метод исследования металлов и сплавов»

Цель работы: ознакомление с процессом приготовления микрошлифов; изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем; проведение микроанализа сплава; определение цены деления окуляра - микрометра, определение величины зерна материала микрошлифа и установка его номера.

Микроанализ - исследование структуры металлов и сплавов с помощью микроскопа.

Исследованию подвергаются микрошлифы, приготовленные специальным способом:

1. шлифование и полировка,

2. травление шлифов,

3. исследование структуры под микроскопом.

Для определения средней величины зерна существует несколько методов, среди которых наиболее распространенным является метод площадей.

Измерение этим методом величины зерна производится на микрошлифе с помощью металлографического микроскопа подсчетом количества зерен по вертикали и горизонтали.

Объект-микрометр - пластина, на которую нанесена шкала длиной 1 мм, разделенная на 100 равных частей.

Окуляр-микрометр - окуляр, в который вставлена пластинка с линейкой, при помощи него можно определить величину зерна, глубину слоя (азотирования, цементации), размер микродефектов.

Цена деления окуляра-микрометра зависит от увеличения объектива. Для определения цены деления окуляра-микрометра на предметный столик микроскопа устанавливается объект-микрометр. После наведения на фокус в поле зрения микроскопа видны шкалы объекта-микрометра и окуляра-микрометра. Совместив обе шкалы, определить, сколько делений шкалы объекта-микрометра совмещается с делениями шкалы окуляра-микрометра.

На рисунке 14 показана схема определения цены деления окуляр-микрометра.

Рисунок 14 Схема определения цены деления окуляр-микрометра

При данном объективе 40 делений окуляр-микрометра, видимых в поле зрения микроскопа, совмещаются с 28 делениями объект-микрометра.

Цену деления окуляр-микрометра Ц_ок рассчитывают по формуле

Ц_ок =

где Ц_об - цена деления объект-микрометра, равная 0,01 мм;

М - число делений объект -микрометра, совпавших с числом делений окуляра-микрометра Н.

Для определения величины (балла) зерна необходимо

- микрошлиф поместить на столик микроскопа;

- добиться чёткого изображения структуры;

- просмотреть несколько участков шлифа;

- выбрать участок с наиболее крупными зернами;

- установить шкалу окуляра-микрометра горизонтально;

- совместить нулевую риску шкалы с границей любого зерна (двигая столик микровинтами);

- не меняя положения столика, отыскать границу любого зерна, совмещенного с риской шкалы окуляр-микрометра;

- между рисками, совмещенными с границами зёрен, подсчитать количество делений, шкалы окуляра-микрометра К и количество зёрен, пересекаемых центральной линией шкалы N;

Рисунок 15 Схема определения размера зерна при помощи
окуляр-микрометра

- для каждого из зерен определить размер зерна по горизонтали
по формуле (1):

l_г = (1)

где К_г - количество делений шкалы окуляр-микрометра по горизонтали для зерна;

С - цена деления шкалы окуляр-микрометра;

М_г - число зерен, пересекаемых центральной линией шкалы по горизонтали для зерна;

- определить

- установить шкалу окуляр-микрометра вертикально (поворотом окуляра) и определить размер зерна по вертикали по формуле (2):

l_в = (2)

где К_в - количество делений шкалы окуляр-микрометра по вертикали для зерна;

С_в - цена деления шкалы окуляр-микрометра

М_в - число зерен, пересекаемых центральной линией шкалы по горизонтали для зерна;

- определить средний размер зерна

l_ср = (3)

Принимаем l_ср = d_ср

- определить средний диаметр зерна по формуле (4):

d_ср = (4)

- по формуле (5) определить площадь среднего диаметра зерна:

S_ср = (4)

- представить данные расчетов

- заполнить таблицу

№ изм.	Кг	Мг	С, мк	Кв	Мв	lг, мк	lв, мк	dср, мк	Sср, мк2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

где К_г - количество делений шкалы окуляра - микрометра по горизонтали;

М_г - число зерен, пересекаемых центральной линией шкалы по горизонтали;

С - цена деления шкалы окуляр - микрометра;

l_г = С ‧ К_г - размер зерна по горизонтали;

С_в = С ‧ К_в - размер зерна по вертикали.

- по таблице 3 определить балл зерна стали (если экспериментальное и табличное значения расходятся, то нужно брать меньший балл зерна).

Таблица 3 - Зависимость между номером зерна и его площадью

Номер зерна	Площадь зерна, мкм2			Количество зерен на 1 мм2
	наименьшая	средняя	наибольшая	наименьшее	среднее	наибольшее
1	2	3	4	5	6	7
1	40000	64000	80000	12	16	24
2	20000	32000	40000	24	32	48
3	10000	16000	20000	48	64	96
4	5000	8000	10000	96	128	192
5	2500	4000	5000	192	256	384
6	1250	2000	2500	384	512	768
7	625	1000	1250	768	1024	1536
8	312	500	625	1536	2048	3072
9	156	250	312	3072	4096	6144
10	78	125	156	6144	8192	12288
11	38	62	78	12288	16384	24576
12	19	31	38	14576	32768	49152
13	10	16	20	49152	65536	98304
14	5	8	10	98304	131172	196608
Примечание - Зерна № 1 - 4 считаются крупными, а свыше № 6 - мелкими

Техника безопасности

При механической обработке микрошлифа работать в защитных очках во избежание попадания абразивных частиц в глаза.

При приготовлении реактивов для травления шлифов соблюдать правила безопасности при работе с кислотой. Не допускать попадания в глаза и на слизистые оболочки, на кожу рук и лица, на одежду. При попадании кислоты на поражённый участок необходимо смыть большим количеством воды и обработать слабым раствором соды.

При работе с микроскопом соблюдать все меры электробезопасности.

К работе допускаются только учащиеся, изучившие принцип действия и работу с микроскопом МИМ-7.

Контрольные вопросы

1. Изложить методику приготовления и травления шлифов.

2. Указать составные часть микроскопа и их назначение.

3. Как возникает изображение структуры в микроскопе?

4. От чего зависит полезное увеличение оптических микроскопов?

5. Как определяется цена деления окуляра - микрометра?

6. Как определяется размер зерна сплава?

3 Лабораторная работа «Счетная характеристика газоразрядного счетчика»

3.1 Общие сведения

Радиоактивность - свойство атомных ядер самопроизвольно изменять свой состав в результате испускания частиц или ядерных фрагментов.

Радиоактивный распад может происходить только в том случае, если масса исходного ядра M больше суммы масс продуктов распада

М

Разность

Q = ( )‧ с²

выделяется в виде энергии продуктов распада.

Основными видами радиоактивного распада являются:

• α-распад - испускание ядрами α-частиц (ядра ⁴He);

• β-распад - испускание (или поглощение) лептонов (слабовзаимодействующих частиц, находящихся в свободном состоянии: электронов, мюонов, нейтрино);

• γ-распад - испускание γ-квантов;

• спонтанное деление - распад ядра на два осколка сравнимой массы.

К более редким видам радиоактивного распада относятся испускание ядрами одного или двух протонов, а также испускание кластеров - лёгких ядер
от ¹²С до ³²S.

Во всех видах радиоактивности (кроме гамма - радиоактивности) изменяется состав ядра - число протонов Z, массовое число А или то и другое одновременно.

Закон радиоактивного распада

Закон радиоактивного распада - физический закон, описывающий зависимость интенсивности радиоактивного распада от времени и от количества радиоактивных атомов в образце.

Открыт Фредериком Содди и Эрнестом Резерфордом, каждый из которых впоследствии был награждён Нобелевской премией. Они обнаружили его экспериментальным путём и опубликовали в 1903 году.

Во всех случаях, когда отделяли один из радиоактивных продуктов и исследовали его активность независимо от радиоактивности вещества, из которого он образовался, было обнаружено, что активность при всех исследованиях уменьшается со временем по закону геометрической прогрессии.

N(t) = N_O ‧ e^-λt = N_O ‧ e^-t/τ

Постоянная распада λ характеризует вероятность распада атомного ядра в единицу времени:

λ = 1/τ

Среднее время жизни ядра τ - время, за которое число радиоактивных ядер уменьшается в е = 2,71 раз.

Период полураспада T_1/2 - время, за которое число радиоактивных ядер уменьшается вдвое.

Активность препарата равна числу распадов в единицу времени

I = dN/dt = N ‧ λ

T_1/2 = ln2/λ = 0,693/λ = τ ln2

Если в образце в момент времени t содержится N радиоактивных ядер, то количество dN ядер, распадающихся в интервале времени t - t+dt, определяется соотношением

dN = - N λ dt.

Знак «минус» означает, что общее число радиоактивных ядер уменьшается в результате распада.

N_O - количество ядер в радиоактивном источнике в начальный момент
времени t = 0.

N (t) - количество радиоактивных ядер, оставшихся в источнике в момент времени t.

λ - постоянная распада.

Количество ядер радиоактивного источника, распавшихся за время t:

N_O - N (t) = N_O (1- e^-λt)

Радиоактивность измеряется в Беккерелях (Бк), что соответствует 1 распаду в секунду.

Также встречается еще такая единица активности, как Кюри (Ки).
1 Ки = 37∙10⁹ Бк.

При распадах источник испускает ионизирующее излучение.

Мерой ионизационного воздействия этого излучения на вещество является экспозиционная доза. Измеряется в Рентгенах (Р). На практике удобнее пользоваться миллионной (мкР) или тысячной (мР) долями Рентгена.

Действие распространенных бытовых дозиметров основано на измерении ионизации за определенное время, то есть мощности экспозиционной дозы. Единица измерения - микроРентген/час.

Для оценки воздействия на организм человека используются понятия эквивалентная доза и мощность эквивалентной дозы. Измеряются, соответственно, в Зивертах (Зв) и Зивертах/час. 1 Зиверт = 100 Рентген.

Пример расчета:

Активность препарата ³²P равна 2 мкКи. Определить массу препарата? Количество ядер в образце массой m грамм, где N_A - число Авогадро, A - массовое число.

N =

Активность препарата

I_O = N_O ‧ λ =

тогда его масса

m =

m = = 7,1 ‧ 10^-12 г.

Примеры радиоактивных ядер U³²⁸, Th²³² и U²³⁵. Они являются родоначальниками радиоактивных рядов урана, тория и актиноурана. Конечные продукты - изотопы свинца Pb²⁰⁶, Pb²⁰⁸ и Pb²⁰⁷.

Естественная радиоактивность открыта в 1896 году французским ученым

А. Беккерелем. Изучена Пьером и Марией Кюри.

Было обнаружено, что радиоактивное вещество является источником трех видов излучения.

Рисунок 16 Отклонение ,  и γ-лучей под воздействием магнитного поля

Одно из них под действием магнитного поля отклоняется в ту же сторону, в которую отклонялся бы поток положительно заряженных частиц; оно получило название -лучей.

Второе, названное -лучами, отклоняется магнитным полем в противоположную сторону, т. е. так, как отклонялся бы поток отрицательно заряженных частиц.

Наконец, третье излучение, никак не реагирующее на действие магнитного поля, было названо -лучами. Впоследствии выяснилось, что -лучи представляют собой электромагнитное излучение весьма малой длины волны
(от 10^-4 нм до 10^-1 нм).

Альфа-лучи представляют собой поток ядер гелия ₂Не⁴.

Распад протекает по следующей схеме:

_ZХ^А → _Z-2У^A-4 + ₂Не⁴

Буквой X обозначен химический символ распадающегося ядра,
буквой У - химический символ образующегося ядра.

Альфа-распад обычно сопровождается возникновением γ-лучей. Как видно из схемы, атомный номер дочернего вещества на 2 единицы, а массовое число на 4 единицы меньше, чем у исходного вещества.

Примером может служить распад изотопа урана U 238, протекающий с образованием тория: ₉₂U²³⁸ → ₉₀Тh²³⁴ + ₂Не⁴.

Скорости, с которыми -частицы (т. е. ядра ₂Не⁴) вылетают из распавшегося ядра, очень велики (≈ 107 м/сек) кинетическая энергия порядка нескольких Мэв). Пролетая через вещество, -частица постепенно теряет свою энергию, затрачивая ее на ионизацию молекул вещества, и, в конце концов, останавливается. На образование одной пары ионов в воздухе тратится в среднем 35 эB. Таким образом, -частица образует на своем пути примерно 105 пар ионов. Естественно, что чем больше плотность вещества, тем меньше пробег -частиц до остановки. Так, в воздухе при нормальном давлении пробег составляет несколько сантиметров, в твердом веществе пробег достигает всего нескольких десятков микрон (-частицы полностью задерживаются обычным листом бумаги).

Существуют три разновидности β-распада. В одном случае ядро, претерпевающее превращение, испускает электрон, в другом - позитрон, в третьем случае, называемом К-захватом (или электронным захватом), ядро поглощает один из электронов К-слоя атома (значительно реже происходит L- и М-захват, т. е. поглощение электрона из L- или М-слоя).

3.2 Методы регистрации радиоактивного излучения

Выполнение исследований с использованием радиоактивных веществ всегда включает проведение операций по регистрации излучения, испускаемого ядрами радиоактивных атомов.

Под регистрацией радиоактивного излучения понимается качественное обнаружение излучения и количественное определение активности радиоактивного препарата.

Основу любого метода регистрации составляет взаимодействие излучения с веществом.

В зависимости от эффекта взаимодействия излучения с веществом методы регистрации радиоактивного излучения можно подразделить на:

а) ионизационные методы, которые основаны на ионизирующем действии излучения;

б) сцинтилляционные методы, в основе которых лежит способность ряда материалов превращать энергию ядерных излучений в энергию фотонов светового излучения, т.е. люминесцировать под действием излучения;

в) авторадиографические методы, в которых используются химические реакции в фотоэмульсиях, протекающие под действием излучения исследуемого образца.

Регистрация излучения производиться при помощи чувствительного
элемента - детектора и измерительной аппаратуры.

Под детектором понимают устройство, при помощи которого прямо или косвенно определяют величину излучения.

В зависимости от физического процесса различают детекторы, основанные на:

- ионизации;

- возбуждении световых импульсов;

- изменениях в твердых телах;

- термических эффектах;

- возникновении ядерных реакций после облучения.

В состав детектора входит вещество, с которым взаимодействуют частицы, и преобразователь эффектов взаимодействия в величины (электрический импульс, ток и т.д.), регистрируемые измерительной аппаратурой.

По агрегатному состоянию рабочего тела детектора различают: газонаполненные, жидкостные, твердотельные детекторы.

По типу регистрируемых излучений различают детекторы: α-частиц, βчастиц, -квантов, нейтронов, протонов.

Использование различных методов регистрации связано с различными затратами труда и средств. Поэтому в каждом конкретном случае следует искать наиболее простой путь регистрации.

3.2.1 Ионизационные методы регистрации радиоактивного излучения

В основе ионизационных методов регистрации лежит измерение электропроводимости вещества (в частности, газа), вызванной его ионизацией при взаимодействии ядерного излучения со средой.

В соответствии с характером процесса, обеспечивающего регистрацию излучения, различают: ионизационные камеры (рисунок 17), камера Вильсона (рисунок 18), пропорциональные счетчики (рисунок 19), счетчики Гейгера - Мюллера (рисунок 20).

Рисунок 17 Цилиндрическая ионизационная камера

Рисунок 18 Камера Вильсона

Рисунок 19 Пропорциональный счетчик

Рисунок 20 Счетчик Гейгера - Мюллера

Каждый из них содержит камеру, наполненную газом, поэтому перечисленные приборы называют газонаполненными детекторами.

Все газонаполненные детекторы излучения обычно представляют собой замкнутый сосуд, наполненный соответствующей газовой смесью, внутри которого находиться металлический стержень либо нить.

Обычно газовая смесь состоит из какого - либо инертного газа (аргон, ксенон и др.) и паров многоатомного органического вещества или галогенов (Cl₂, Br₂, I₂). Корпус сосуда и нить являются электродами, которые разделены изолятором. К электродам прикладывается определенное напряжение.

На рисунке 21 изображена принципиальная схема включения детектора ионизационного типа.

Рисунок 21 Схема включения ионизационного детектора излучения

1 - ионизационный детектор;

2 - регистрирующее устройство;

3 - источник высокого напряжения.

При попадании ядерной частицы внутрь детектора происходит ионизация газа. Механизм ионизации газа определяется типом излучения и его энергией. Энергия, затрачиваемая ядерной частицей или γ-квантом на образование в газе одной пары ионов, практически не зависит от вида излучения и его энергии, напряжения на детекторе и мало зависит от природы наполняющего детектор газа. Ионы, возникающие после прохождения ионизирующей частицы через внутренний объем детектора, под действием электрического поля перемещаются к электродам, обусловливая тем самым появление электрического тока в цепи детектора.

Ионы, возникающие после прохождения ионизирующей частицы через внутренний объем детектора, под действием электрического поля перемещаются к электродам, обусловливая тем самым появление электрического тока в цепи детектора. Зависимость силы тока от приложенного напряжения представлена на рисунке 22.

Рисунок 22 Зависимость силы тока в ионизационном детекторе от приложенного к электродам напряжения

Участок ОВ графика соответствует области напряжений, в которой увеличение напряжения приводит к росту скорости перемещения ионов в межэлектродном пространстве. Вследствие этого уменьшается вероятность их рекомбинации и ток в цепи возрастает. По мере дальнейшего увеличения напряжения наступает момент (напряжение U_B), когда все образующиеся непосредственно под действием ионизирующих частиц ионы оказываются в состоянии достичь электродов, и дальнейшее увеличение напряжения от U_B до U_C не приводит к увеличению силы тока в цепи.

Ток, соответствующий этой области напряжений, называют током насыщения (участок ВС).

Если напряжение на электродах и дальше увеличивать, то сила тока вновь начинает возрастать, причем значительно быстрее, чем на участке ОВ.

Это новое возрастание сначала (при напряжениях, ненамного
превышающих U_C,) вызвано только процессом, так называемой ударной ионизации. Он заключается в том, что первично образующиеся ионы приобретают в электрическом поле детектора энергию, достаточную для осуществления при соударениях новых актов ионизации атомов и молекул.

При дальнейшем росте напряжения, соударения ионов с молекулами начинают приводить не только к ионизации, но и к возбуждению молекул. Возбужденные молекулы, возвращаясь в основное состояние, испускают кванты света, энергия которых достаточна, чтобы обусловить выход электронов с анода и катода в результате фотоэффекта. Электроны под действием электрического поля быстро возвращаются на анод, а электроны, покинувшие катод, перемещаются к аноду и участвуют в процессах соударения с молекулами и атомами газа, вызывая образование новых ионов. Вследствие этого сила тока, проходящего через детектор, оказывается намного выше тока насыщения. Область CD—это область газового усиления.

При достижении напряжения U_D в детекторе возбуждается самостоятельный разряд, и сила тока скачкообразно возрастает.

Подавать на детектор напряжение, равное или большее, чем U_D, нельзя, так как любой детектор, в котором был возбужден самостоятельный разряд, быстро выходит из строя.

Для регистрации излучения используют две области напряжений: область U_BU_C, соответствующую току насыщения и область U_CU_D, в которой имеет место газовое усиление.

Детекторы, работающие в первой области, обычно называют ионизационными камерами, во второй - счетчиками.

Различие названий отражает разный характер систем регистрации, в которых эти детекторы применяются. Системы регистрации могут предназначаться для регистрации либо отдельных ядерных частиц или γ-квантов (дифференциальные системы), либо для регистрации потоков ядерных излучений (интегральные системы).

На практике, по техническим причинам, ионизационные камеры используют

только в интегральных системах регистрации (приборы дозиметрического контроля), а счетчики - в дифференциальных (импульсные детекторы).

На рисунке 23 показаны области работы ионизационной камеры (U₁U₂), пропорционального счетчика (U₂U₃) и счетчика Гейгера-Мюллера (U₄U₅). Как видно из сравнения рисунка 22 и рисунка 23, изменения силы тока (I) и амплитуды
импульса (ΔU) от напряжения описываются аналогичными кривыми.

ΔU

U₅

U₁

U₂

U₄

U₃

Рисунок 23 Зависимость амплитуды импульса U от напряжения на детекторе U

Вертикальные штриховые линии подразделяют амплитудную характеристику на несколько областей:

2 - область ионизационной камеры

3 - область пропорционального счётчика

4 - область ограниченной пропорциональности

5 - область Гейгера - Мюллера

6 - область непрерывного разряда

В частности, при напряжениях U₁U₂ амплитуда импульса остается постоянной, что соответствует области плато ВС на рисунке 2 (режим работы ионизационной камеры).

В области газового усиления, соответствующую напряжением U₂U₅ можно выделить три участка. На участке U₂U₃ газовое усиление обусловлено только процессом ударной ионизации. Увеличение амплитуды импульса на этом участке напряжений за счет газового усиления строго пропорционально числу актов первичной ионизации. Счетчик, работающий в области U₂U₃, называют пропорциональным.

На участке напряжений U₃U₄ амплитуда импульса продолжает увеличиваться. Хотя ее величина по-прежнему зависит от числа актов первичной ионизации, но прямая пропорциональность нарушается. Счетчиков, работающих в этой области, не существует.

Напряжение U₄ называют порогом Гейгера. При росте напряжения выше U₄ газовое усиление обусловлено не только ударной ионизацией, но и процессами фотоэффекта. Амплитуда импульса в данной области напряжений перестает зависеть от числа первично образующихся ионов и, следовательно, от энергии регистрируемых частиц.

Область напряжений U₄U₅ называют областью Гейгера, а счетчики, работающие при таких напряжениях, - счетчиками Гейгера - Мюллера. Независимость амплитуды импульса от энергии ионизирующей частицы делает счетчики Гейгера - Мюллера наиболее удобными для регистрации β-частиц, обладающих непрерывным спектром излучения.

Счетчики Гейгера - Мюллера, конструктивно сходны с пропорциональными счетчиками. Механизм регистрации ядерного излучения счетчиками Гейгера - Мюллера: в области напряжений U₄U₅ величина вторичной ионизации становиться намного больше величины первичной ионизации, т.е. число фотоэлектронов, участвующих в газовом разряде становиться гораздо больше числа первичных электронов. Это означает, что один первичный электрон порождает в лавинах огромное число фотоэлектронов. Электроны движутся к аноду, а положительно заряженные частицы к катоду. Электроны движутся быстрее положительных ионов, и в тот момент, когда электроны разрядятся на аноде, положительные частицы все еще находятся возле анода, экранируя его. Напряженность поля вокруг анода резко падает. Вследствие этого в счетчике невозможен новый разряд, пока положительные ионы не отойдут от нити на определенное расстояние. Время достижения положительных ионов катода 10^-4 секунд. В течение этого времени счетчик нечувствителен к ядерным частицам. Минимальный промежуток времени между двумя последовательными импульсами, которые регистрируются отдельно, является разрешающим временем τ счетчика (мертвое время).

Прохождение ядерной частицы через счетчик вызывает появление импульса электрического тока. Этот импульс в свою очередь создает мгновенное падение напряжения на сопротивлении.

Схема включения счетчика изображена на рисунке 24.

Общее разрешающее время всей регистрирующей установки определяется разрешающим временем того из блоков, для которого τ максимально.

Предположим, что в счетчик длительное время не поступает очередная заряженная частица. Возникнет ли снова лавина электронов в счетчике? Положительные ионы за 10^-4 секунд достигают катода, нейтрализуются и испускают фотоэлектроны, и в объеме счетчика возникает снова лавина электронов, которая стремиться к аноду и на нем разряжается. Счетная установка зарегистрирует ложный импульс, за ним последует другой. Таким образом, первичная ионизация порождает в объеме счетчика не затухающий газовый разряд, и такой счетчик не пригоден как детектор излучения.

Рисунок 24 Схема включения счетчика Гейгера - Мюллера

1 - анод

2 - катод

3 - изолятор

4 - источник высокого напряжения

5 - блок регистрации

R - нагрузочное сопротивление

С - конденсатор

Для нормальной работы счетчика Гейгера - Мюллера необходимо прервать длительный газовый разряд сразу же после первого основного разряда. Тогда появлению заряженной частицы в газе будет соответствовать один импульс напряжения.

Это достигается двумя способами - внешним и внутренним гашением.

Внешнее гашение осуществляется при помощи включенного последовательно со счетчиком высокоомного сопротивления R. Прекращение газового разряда происходит следующим образом. В процессе разряда вокруг нити образуется малоподвижный слой положительных ионов, который ослабляет электрическое поле, в результате чего уменьшается число фотонов и нарушается условие поддержания самостоятельного разряда. За время 10^-7 секунд разряд прекращается. Время движения ионов от анода к катоду равно примерно 10^-4 секунд. Внешнее сопротивление берут таким, чтобы постоянная времени R·С_эф (С_эф - эффективная емкость) значительно превышала время движения ионов от анода к катоду. Так как часть напряжения источника питания падает на сопротивлении, разряд прекращается и счетчик готов к приему следующей частицы. Это несамогасящиеся счетчики.

Внутреннее гашение становится возможным, если к основному газу, наполняющему счетчик (неон, аргон, гелий) добавить пары некоторых многоатомных органических веществ (этиловый спирт и т.д.). Многоатомные молекулы обеспечивают гашение следующим образом. Многоатомные молекулы перехватывают фотоны, легко ионизируясь, отдают валентные электроны, которые нейтрализуют положительно заряженные ионы газа - наполнителя. Ионы многоатомных молекул сначала превращаются на катоде в возбужденные молекулы, а затем диссоциируют так же, как и многоатомные молекулы, поглотившие фотоны. Возможность фотоэффекта при этом резко ограничивается, в результате чего
происходит процесс гашения заряда. Такие счетчики называются самогасящимися.

Диссоциация многоатомных органических молекул - необратимый процесс. Поэтому количество примеси в счетчике уменьшается и счетчик постепенно приходит в негодность.

Хорошими заменителями органических молекул в самогасящихся счетчиках служат галогены Cl₂, Br₂, I₂. Такие счетчики называют галогенными.

Процесс диссоциации галогенов - обратим. Атомы галогенов при столкновении рекомбинируют в молекулу, вследствие чего количество молекул галогенов остается в счетчике неизменным, и счетчик работает очень долго.

Разрешающее время самогасящихся счетчиков значительно меньше, чем несамогасящихся.

Основным критерием качества работы счетчика служит его рабочая характеристика, представляющая графическую зависимость скорости счета от приложенного к счетчику напряжения при постоянном источнике излучения.

Типичная счетная характеристика газового счетчика приведена на рисунке 25.

Рисунок 25 Счетная характеристика счетчика

I - скорость счета импульсов (имп./с)

U - напряжение на счетчике

U_A - напряжение начала счета

U_P - рабочее напряжение

BC - область плато

Из рисунка 25 видно, что до некоторой разности потенциалов счетчик не считает попавшие в него частицы. Это объясняется тем, что данной разности потенциалов (напряжения) недостаточно, чтобы вызвать появление лавины электронов в счетчике при попадании в него заряженных частиц или γ-квантов.

При дальнейшем повышении напряжения скорость счета резко увеличивается и, начиная с некоторого потенциала, мало зависит от напряжения.

Область, отвечающая напряжениям U_nU_k, - плато счетной характеристики.

У некоторых типов газовых счетчиков плато начинается практически сразу же после напряжения начала счета U_A. Регистрируемая скорость счета в области плато может несколько увеличиваться с ростом напряжения на счетчике, что объясняется появлением ложных импульсов. Они возникают за счет того, что в самогасящихся счетчиках небольшая доля фотонов и ионов инертного газа достигают катода. Они обусловливают некоторую вероятность возникновения ложных импульсов после разряда. Поэтому счетная характеристика в области плато имеет небольшой наклон.

Количественно наклон плато счетной характеристики оценивают по формуле

φ = ‧ 100, (1.1)

где ΔΙ - разность скоростей счета в начальной и конечной точке плато (Ι₂- Ι₁);

Ι - скорость счета в средней точке плато;

ΔU - длина плато (U₂-U₁).

Счетная характеристика тем лучше, чем больше плато по протяженности и чем меньше его наклон. Область плато на счетных характеристиках галогенных счетчиков лежит в интервале напряжений 350 - 500 В, а для счетчиков с органическими добавками этот диапазон составляет 1200 - 1800 В. У хороших счетчиков с органическими добавками наклон плато практически отсутствует, а протяженность плато достигает 400 - 500 В. Протяженность плато галогенных счетчиков значительно меньше (не превышает 100 В), чем счетчиков с органическими добавками, а наклон плато до 0,5 %.

Обеспечить стабильную работу счетчиков при более низких напряжениях технически проще, поэтому галогенные счетчики получили большое распространение. Рабочее напряжение U_p, при котором ведут измерение на счетчике, рекомендуется выбирать в середине плато и постоянно контролировать положение рабочего напряжения на плато счетной характеристики.

По своему внешнему виду кривая, приведенная на рисунке 25, напоминает график зависимости амплитуды импульса от напряжения (рисунок 22). Это сходство иногда приводит к путанице. Следует иметь в виду, что сходство между этими кривыми чисто формальное. Если на рисунке 22 речь идет об изменении амплитуды импульса, вызванное прохождением через детектор одной ядерной частицы, то на рисунке 10 - о числе регистрируемых в единицу времени импульсов, причем соответствующие им амплитуды могут быть как равны, так и различны.

Отметим еще два важных параметра, характеризующих работу газоразрядных счетчиков. Это - разрешающая способность и эффективность.

Под разрешающей способностью (n_p) счетчика понимают то наибольшее количество импульсов, которое может возникнуть в нем за 1секунду. Разрешающая способность есть величина обратно пропорциональная мертвому времени счетчика. Счетчик не может регистрировать попадающие в него частицы в течение того времени, когда производится его гашение, обычно оно бывает порядка 10^-4 секунд и приводится в паспорте.

Между разрешающей способностью счетчика n_p и его разрешающим (мертвым) временем τ существует простая зависимость:

n_p = (1.2)

Зная величину τ, можно вычислить истинное число частиц N, попавших в счетчик за время Δt.

Пусть счетчик показал N' импульсов за 1секунду, а общее мертвое время за некоторый промежуток времени работы счетчика будет Δt = N'τ, так как число отрезков времени τ равно числу измеренных импульсов N'.

Таким образом, счетчик за время Δt не смог зарегистрировать NΔt = N N'τ частиц.

В результате получаем

N = N'+ N Δt или

N = N'+ N N' τ.

Отсюда

N = (1.3)

По формуле (1.3) и определяют обычно истинное число частиц, попавших в счетчик.

Счетчики Гейгера - Мюллера обладают различной эффективностью
к β- и γ-излучению. Эффективностью счетчика к данному виду излучения является вероятность того, что частица или квант, проникшие в рабочий объем счетчика, будут зарегистрированы.

Эффективность счетчика  равна отношению числа зарегистрированных частиц (импульсов) N_зарег к полному числу частиц или квантов N_полн, попавших в чувствительный объем счетчика за время регистрации:

 = (1.4)

Эффективность часто выражается в процентах. Эффективность счетчика Гейгера - Мюллера к β-частицам близка к 100 %, так как каждая β-частица, попавшая в рабочий объем счетчика, практически всегда вызывает акты ионизации газа, а в области Гейгера для возникновения ионной лавины достаточно появления в счетчике хотя бы одной пары ионов.

В отличие от β-частиц γ-кванты обладают очень низкой ионизирующей способностью, и поэтому эффективность счетчика Гейгера - Мюллера к γ-квантам составляет от нескольких десятых процента до 1 - 2 %. При регистрации γ-квантов ионы внутри счетчика появляются, главным образом, за счет взаимодействия
γ-квантов не с газом, а с материалом катода.

Эффективность счетчика Гейгера - Мюллера к γ-квантам зависит от энергии квантов, материала и толщины катода счетчика. Чем выше порядковый номер атомов, составляющих катод, и чем больше толщина катода, тем выше вероятность взаимодействия и, следовательно, эффективность счетчика.

Различия в механизмах образования ионов под действием заряженных частиц и γ-квантов находят отражение в особенностях конструктивного оформления счетчиков, предназначенных для регистрации излучения соответствующего типа и энергии (рисунок 26).

Для регистрации мягкого β-излучения используют торцовые счетчики с тонким слюдяным окном.

Для регистрации жесткого β- и γ-излучения, обладающих высокой проникающей способностью, используют цилиндрические счетчики

в

п

Рисунок 26 Счетчики Гейгера - Мюллера

- цилиндрический р- или у-счетчик;

А - общий вид;

В - схема устройства;

1 - анод

2 - катод

3 - изолятор

II - торцовый счетчик;

А - общий вид;

В - схема устройства;

О - окно

1 - катод

2 - анод

3 - изолятор

Существуют счетчики для регистрации только у-излучения. Они отличаются от цилиндрических счетчиков для жесткого β-излучения тем, что корпус их

изготавливают из стекла, на внутренней поверхности которого находится сетка из никеля или тонкий слой меди или вольфрама.

Работая со счетчиком, необходимо вводить поправки на фон.

Фон счетчика—это показания прибора в отсутствии радиоактивного препарата. Он обусловлен рядом факторов: космическим излучением, ложными импульсами, радиоактивными загрязнениями рабочих поверхностей домика.

От величины фона зависит чувствительность. Поэтому стараются снизить фон счетчика до возможно более низких значений. Помещают их в свинцовые домики (рисунок 27).

Рисунок 27 Свинцовый домик с торцевым счетчиком Гейгера - Мюллера

1 - счетчик

2 - образец

3 - подложка

4 - диафрагма

5 - пластмассовая этажерка

6 - свинцовый домик

Такой домик полностью защищает счетчик от действия внешних
α- и β-излучателей и значительно ослабляет γ-излучение.

В паспорте каждого счетчика указывается максимальная величина его фона. Возросший фон свидетельствует о том, что счетчик выходит из строя, либо сильно загрязнены поверхности внутри домика. Определение фона проводят при тех же условиях, что и измерения радиоактивности препарата. Поэтому, измеряя фон, следует помещать в домик пустой держатель для образцов. Величина фона вычитается из суммарной скорости счета препарата.

Простота конструкции и надежность способствовали широкому распространению счетчиков Гейгера - Мюллера в 30 - 50 - х годах 20 века. В настоящее время они применяются главным образом в дозиметрии, а в радиохимических исследованиях постепенно вытесняются сцинтилляционными и полупроводниковыми детекторами. Связано это с тем, что счётчики
Гейгера - Мюллера регистрируют факт прохождения частицы через счётчик, тогда как другие детекторы дают возможность измерить энергию частиц или квантов.

Измерение активности источников является одной из основных и наиболее распространенных задач радиометрии.

Существует два метода измерения активности - абсолютный и относительный. Выбор абсолютного или относительного метода измерений обусловливается исходной активностью источников, степенью трудоемкости их приготовления, требуемой точностью радиометрического анализа, наличием радиометрической аппаратуры.

Абсолютный метод измерения активности заключается в определении полного числа актов распадов, происходящих в исследуемом радиоактивном источнике, по скорости счета (по величине ионизационного тока,
по количеству β-, γ-совпадений и пр.) от этого источника, зарегистрированной с помощью радиометрической установки.

В общем случае расчет «абсолютной» активности (под абсолютной активностью радиоактивного источника понимается полное число актов распада, происходящих в веществе данного источника) ведется по формуле:

A_aбc = n_сч ‧ К_св,

где: A_aбc - абсолютная активность, расп./мин;

n_сч - скорость счета, имп./мин;

К_св - коэффициент связи, расп./имп.

Коэффициентом связи называется величина, учитывающая ряд эффектов, которые обусловлены параметрами выбранной радиометрической аппаратуры, взаимным расположением источника и счетчика и свойствами измеряемого радиоактивного изотопа.

Способы регистрации α- и β-частиц во многом аналогичны. Однако, существенные различия в поведении этих частиц при их прохождении через вещество накладывают специфические особенности на конструкцию детекторов. Так, значительно большие пробеги β -частиц позволяют изготавливать детекторы с гораздо более толстыми стенками. С другой стороны, сильное рассеяние β -частиц и меньшая ионизирующая способность затрудняют их регистрацию, тогда как регистрация α-частицы, попавшей в рабочее тело детектора, происходит практически со 100 %-ной вероятностью.

Если радиоактивное вещество находится в каком - либо газе, например в воздухе, то его активность проще всего определить, введя этот газ прямо в ионизационную камеру. Особенно эффективно этот метод применяется для регистрации β- излучения с малой энергией.

Для измерения абсолютной активности β- излучений газов и паров используются пропорциональные счетчики внутреннего наполнения (проточные и тупиковые). Они позволяют зарегистрировать β- частицы самых низких энергий (

При измерении относительно высоких активностей счетчиком Гейгера-Мюллера необходимо вводить поправку на мертвое время счетчика.

В этом отношении пропорциональный счетчик, обеспечивающий скорость счета до 105 имп./сек, обладает значительным преимуществом по сравнению со счетчиком Гейгера - Мюллера.

Абсолютную активность β-излучателей можно измерять на торцовых счетчиках с малой толщиной окошка. При этом должны точно учитываться геометрические условия измерений, поправки на поглощение и самопоглощение, на обратное рассеяние β -излучения.

Абсолютная активность β -излучателя может быть определена по потере заряда препаратом. При этом вторичные электроны, выбитые при прохождении
β -частиц через материал самого излучателя, обладающие энергиями в несколько десятков эВ, задерживаются сеткой, на которую подается небольшой отрицательный потенциал (до 300 В). Прибор для измерения потери заряда откачивают, чтобы исключить ионизацию воздуха частицами. Абсолютная активность непосредственно определяется по потере заряда препаратом за единицу времени.

При измерении абсолютной активности радиоактивное вещество должно быть равномерно нанесено тонким слоем на подложку (пленка из вещества с малым атомным номером).

Метод 4π-геометрии

Для измерений активности β-источников особенно эффективен метод
4 π-геометрии (рисунок 28), так как он позволяет исключить необходимость внесения большинства трудно определяемых поправок. 4 π-геометрия реализуется расположением -источника между двумя пропорциональными, сцинтилляционными или полупроводниковыми счетчиками. Источник и подложка, на которую он нанесен, должны быть достаточно тонкими, чтобы поправочные коэффициенты на поглощение β-частиц в них были невелики.

Рисунок 28 Разрез проточного 4 π-счетчика

1 - корпус счетчика

2 - крышка корпуса

3 - тефлоновый изолятор

4 - стержень для крепления петли

5 - петля

6 - измеряемый радиоактивный образец

7 - держатель для препарата

8 - фланец

9 - накидная муфта с резьбой

При измерении β-излучателей для достижения 4 π-геометрии твердые препараты либо закрывают с обеих сторон тончайшими нерастворимыми пленками и опускают в жидкий сцинтиллятор, либо прямо растворяют в жидком сцинтилляторе. Излучатель может быть заполимеризован в пластмассовом сцинтилляторе или введен в кристалл при выращивании неорганического сцинтиллятора.

Ошибки в определении абсолютной активности β-излучателей
с помощью 4 π-счетчика могут быть связаны с отклонением реального геометрического коэффициента от 4 π-геометрии, а также с поглощением в-частиц в материале образца и его подложке. Даже без учета этих факторов точность определения абсолютной активности мягких в-излучателей составляет 10 %, а жестких - около 5 %.

Определение абсолютной активности с помощью 4п-счетчика:

1. наносят на диск фильтровальной бумаги небольшой объем (0,05 - 0,1 мл) исходного радиоактивного раствора и измеряют активность полученного препарата на торцовом счетчике;

2. рассчитывают, во сколько раз следует разбавить исходный раствор, чтобы скорость счета препарата в избранной геометрии составляла 2 - 500 имп./сек;

3. готовят серии препаратов для 4р-счетчика;

4. проводят измерение активности;

5. рассчитывают объемную активность, с учетом проведенных разбавлений.

Метод β -, γ -совпадений.

Если β - распад сопровождается испусканием γ - квантов, то можно использовать методы β -, γ -совпадений. В этом случае применяют и гейгеровские, и сцинтилляционные счетчики. При этом отпадает необходимость предварительной калибровки счетчиков по чувствительности.

Рисунок 29 Блок - схема установки для измерения абсолютной активности методом β -, γ -совпадений со счетчиками Гейгера-Мюллера

1 - усилители

2 - схема совпадений

3 - регистрирующие устройства

Сущность метода заключается в следующем. Установки, включающие два детектора, настраивают так, чтобы раздельно регистрировались излучения разного рода или разной энергии.

Активность измеряют по формуле:

А = (1.5)

где n_β - число β -частиц, регистрируемых счетчиком;

n_γ - число γ -квантов, регистрируемых счетчиком;

n_βγ - число совпадений.

С помощью формулы (1.5) можно определить активность изотопов,
у которых β -распад сопровождается испусканием одного γ -кванта. Измерять активность изотопов с более сложной схемой распада изотопов с конвертированным
γ -излучением данным методом трудно, так как для этого надо знать схему распада, коэффициенты конверсии и проводить дополнительные измерения.

С введением поправки на фон, долю β -частиц, поглощённых в воздухе и окошке счётчика, а также самопоглощение в толще препарата и отражение излучения от подложки. методом β -, γ -совпадений можно определить абсолютную активность изотопа, распадающегося по простой схеме, с точностью до 1 %, но метод сложен в аппаратурном воплощении.

Определение абсолютной активности с помощью метода β -, γ -совпадений:

1. Определяют плато счетчика и устанавливают рабочее напряжение на счетных трубках.

2. Помещают β -счетчик на таком расстоянии, при котором скорость счета
в 1-ом и 2-ом каналах будет примерно одинаковой.

3. Определяют скорость счета совпадений n_βγ, скорость счета в 1-ом канале n_β и скорость счета во втором канале n_γ.

4. Закрывают препарат алюминиевой фольгой толщиной 100 мг/см² и определяют скорость счета γ - γ -совпадений и γ -квантов, регистрируемых счетчиком в сумме с фоном. Для контроля еще раз определяю скорость счета
во 2-ом канале. Измерения каждой из этих величин проводят в течение не менее 2 часов.

5. Удалив препарат, определяют скорость величину фона счетчиков. Измерение проводят в течение часа.

Каждое измерение, описанное в пунктах 3, 4 и 5, производят последовательным включением (через короткие промежутки времени) пересчетных устройств схемы совпадений, 1-го и 2-го каналов.

6. По формуле (1.5) вычисляют абсолютную величину активности данного препарата.

Определение относительной радиоактивности.

Относительный метод измерения активности заключается в сравнении скорости счета от исследуемого источника со скоростью счета от эталонного источника, абсолютная активность которого известна.

Для правильного проведения измерений относительно активности исследуемых препаратов необходимо, чтобы выполнялись следующие требования:

- форма и размеры препаратов (площадь, толщина) должны быть одинаковы (пользуются либо бесконечно тонкими препаратами, либо препаратами, толщина которых превосходит толщину слоя насыщения);

- препараты должны одинаково располагаться относительно счетчика (ошибки, связанные с расположение счетчика и препарата возрастают по мере приближения препарата к счетчику);

- радиоактивное вещество должно быть равномерно распределено по всему объему препаратов (для снижения влияния этого фактора проводят несколько измерений, поворачивая препарата на 90, 180, 270^о вокруг оси, полученные результаты усредняются);

- перед измерением препараты следует тщательно высушивать;

- подложки, на которые нанесены измеряемые препараты, должны быть выполнены из одинакового материала и иметь равную толщину (используют тонкую органическую пленку, фильтровальную бумагу или слои вещества толщиной, соответствующей толщине слоя насыщения);

- все измерения должны проводиться на одной установке с одним и тем же счетчиком и держателем для препаратов;

- следует стремиться к тому, чтобы измерения всех образцов были выполнены с одинаковой статистической точностью;

- если измерения выполняются в разное время, необходимо проверять воспроизводимость показаний прибора (используют препарат постоянной активности).

При сравнительных измерениях нет необходимости вносить поправку на распад радиоактивного изотопа, поскольку эталонный излучатель содержит тот же изотоп, что и испытуемый образец.

Если не удается на практике осуществить совершенно одинаковые условия измерения, то при выполнении относительных измерений приходится учитывать ряд поправок.

Расчетная формула для определения активности в этом случае будет иметь вид

А_х = N_об,

где А_х - активность препарата с неизвестной активностью;

А_э - активность эталонного препарата с известной активностью;

N_э - количество импульсов от препарата с известной активностью;

N_об - количество импульсов от препарата с неизвестной активностью.

3.2.2 Установка типа «Б». Описание и инструкция по эксплуатации

I. Назначение

Установка типа «Б» предназначена для измерений посредством счетных трубок и пересчетного прибора, приводящего в действие электромеханический счетчик.

II. Технические данные и составные части

1. Установка состоит из:

а) входного блока БГС с держателем счетных трубок,

б) пересчетного прибора типа ПС-64,

в) электромеханического счетчика на 100 имп./сек.,

г) выпрямителя типа ВСЭ-2500 для питания счетных трубок,

д) комплект счетных трубок.

2. Установка регистрирует входные отрицательные импульсы, поступающие от счетных трубок.

3. Порог срабатывания установки - не выше 0,4 В.

4. Установка способна раздельно считать импульсы, отделенные интервалом 50 микросекунд, при среднем количестве до 64000 имп. в секунду.

5. Установка питается от сети переменного тока с частотой 50 Гц и напряжением 110, 127 или 220 В с отклонением от номинала от + 10 % до - 15 %. Потребление от - сети около 300 Вт.

6. Установка рассчитана на длительную непрерывную работу.

III. Схема

Усилительный блок БГС подключается к пересчетному прибору посредством экранированного кабеля, содержащего провода питания и провод, соединяющий выходную цепь блока со сходной цепью пересчетного прибора ПС-64.

Счетная трубка включается на вход блока БГС между общим минусом («землей») и высокоомным сопротивлением, через которое на счетную трубку подается напряжение от высоковольтного выпрямителя типа ВСЭ-2500. Это сопротивление равно:

а) для трубок Троста - 2 МОм,

б) для трубок Гейгера - 1000 ± 2500 МОм.

Переключение сопротивления производится при помощи специального замыкания, смонтированного внутри блока БГС на плексигласовом изоляторе. Замыкание контакта происходит при свинчивании эбонитового винта.

Счетные трубки в результате разряда дают отрицательные импульсы, которые поступают на сетку лампы 6ЖГ блока БГС, усиливаются и формируются ею. Положительный импульс на анодной цепи подается на пересчетный прибор. Лампа 6ЖГ поставлена в специальный режим.

Пересчетный прибор делит количество подаваемых на вход импульсов на нужное по условиям работы число и приводит в действие электромеханический счетчик.

Инструкция к пользованию

1. Поставить колодки трансформатора в положение, соответствующее напряжению питающей сети переменного тока.

2. Подключить блок БГС к пересчетному прибору и к высоковольтному выпрямителю (посредством кабелей) согласно схеме.

3. Подключить электромеханический счетчик к зажимам «Выход» пересчетного прибора.

4. Вставить счетную трубку в держатель (соблюдая полярность).

5. Включить сетевые кабели. Запуск приборов ПС-64 и ВСЭ-2500 следует проводить согласно их инструкциям.

6. Поставить тумблер «Пуск» на пересчетном приборе в положении «Выкл.».

7. Включить тумблеры «Сеть» на пересчетном приборе и высоковольтном выпрямителе; при этом должны загореться сигнальные лампочки.

8. Подать высокое напряжение, соответствующее типу счетной трубки и указанное в ее паспорте.

9. Включить тумблер нужной кратности на приборе ПС-64.

10. Нажать кнопку «Сброс» на пересчетном приборе (должны загореться все неоновые лампочки нижнего ряда).

11. Включить тумблер «Пуск» и одновременно пустить секундомер. Электромеханический счетчик должен начать регистрацию импульсов «фона» счетной трубки. Рекомендуется проверить, соответствует ли фактическая величина фона паспорту трубки.

12. Для окончания счета включить тумблер «Пуск», списать показания электромеханического счетчика и секундомера и провести подсчет по инструкции к прибору типа ПС-64.

13. После проверки «фона» произвести сброс отсчетов на счетчике и на пересчетном приборе.

14. Подвести к счетной трубке испытуемый источник излучения, включить тумблер нужной кратности, нажать кнопку «Сброс», установить стрелки электромеханического счетчика на нулевое деление, включить тумблер «Пуск» и провести регистрацию импульсов.

15. Для окончания счета выключить тумблер «Пуск».

16. Для правильной работы со счетными трубками необходимо снять кривую зависимости количества считываемых импульсов от приложенного напряжения и определить участок кривой (так называемое плато), на котором увеличение напряжения почти не влияет на число отсчитываемых импульсов. На этом участке и следует производить дальнейшие измерения.

17. Для окончания работы выведите потенциометр высокого напряжения на высоковольтном выпрямителе и выключите тумблеры «Сеть» на пересчетном приборе и высоковольтном выпрямителе.

18. При выборе коэффициента пересчета рекомендуется устанавливать такую «способность счета», которая в 3 - 5 раз превышает ожидаемое среднее число импульсов в одну секунду. Под «способностью счета» понимается произведение коэффициента пересчета на максимальную скорость счета электромеханического счетчика, т. е. на 100. Таким образом, «способность счета», например, составляет 6400 имп./сек, при коэффициенте пересчета равна 64.

3.3 Лабораторная работа «Счетная характеристика газоразрядного счетчика»

Цель работы

Целью настоящей работы является знакомство со счетной установкой
типа «Б» и определении рабочего напряжения.

I. Счетная установка типа «Б» и работа с ней

В комплект установки входят:

1. высоковольтный выпрямитель;

2. регистрирующее устройство, состоящее из:

а) усилительной головки типа БГС с держателем трубки,

б) пересчетного прибора типа «ПС-64»,

в) электромеханического счетчика импульсов,

3. набор счетных трубок.

Схема счетной установки и соединение отдельных ее частей показана на рисунке 30

Рисунок 30

Высоковольтный выпрямитель служит для питания счетчика и стабилизации напряжения. Напряжение можно регулировать в пределах от 100 В до 2500 В. Величина напряжения регулируется ручкой с надписью «рег. напряжения». Расположенный на панели тумблер служит для подачи напряжения от сети к выпрямителю.

Регистрирующее устройство:

а) усилительная головка, принимая от счетчика слабый импульс, посылает на пересчетную схему импульс, достаточный для регистрации,

б) пересчетный прибор, принимая от усилительной головки некоторое число импульсов К, в свою очередь посылает на электромеханический счетчик один сигнал; в приборе предусмотрено переключение кратности пересчета
равное 1, 2, 16, 64; тумблеры х1, х4, х16, х64 позволяют установить ту или иную кратность пересчета импульсов в зависимости от интенсивности излучения образца.

Тумблер «сеть» служит для включения и выключения сетевого питания.

Тумблер «проверка - работа». При счете частиц тумблер ставят в положение

«работа». Второе положение «проверка» служит для контроля исправности пересчетной схемы. В этом положении тумблера на схему подаются сигналы с частотой 50 Гц.

Далее на панели имеются шесть пар неоновых ламп и кнопка «сброс».

Неоновые лампы расположены в два ряда. В исходном положении установки перед началом счета должны гореть только лампы нижнего ряда. Это достигается нажатием кнопки «сброс».

При помощи этих ламп и показаний механического счетчика определяется число импульсов, зарегистрированное счетной установкой,

г) Механический счетчик предназначен для визуального определения результатов измерения.

Электромеханический счетчик снабжен двумя отсчетными шкалами. Перед измерением стрелки на шкалах устанавливаются на нуль при помощи двух ручек, расположенных на задней панели механического счетчика.

Счетные трубки. Счетные трубки сменные, каждому виду излучения подбирается соответственно и счетчик.

Задание 1 - привести установку в положение готовности к счету.

Для выполнения этого задания необходимо:

1. вставляют держатель головки БГС счетную трубку,

2. соединяют между собой отдельные части установки,

3. подключают заземление к пересчетному прибору и к механическому счетчику,

4. все тумблеры ставят в положение «выкл»,

5. включают в сеть шнуры питания высоковольтного выпрямителя и пересчетного прибора,

6. включают пересчетный прибор, для чего переводят тумблер «сеть» в положение «вкл», при этом загорается зеленая сигнальная лампочка, после пятиминутного прогрева прибора загорятся шесть нижних неоновых ламп, нажимают на кнопку «сброс» на пересчетном приборе,

7. производят проверку пересчетного прибора. Для этого включают тумблер механического счетчика в положение «вкл». Устанавливают тумблер
«проверка - работа» в положение «проверка». Включают тумблер пересчета «16». Начинают счет, для чего одновременно включают тумблер «пуск» и секундомер. При этом верхние лампочки начинают загораться, а механический счетчик будет регистрировать импульсы, поступающие с трубки со скоростью 3000 импульсов в минуту. По истечении 5 минут записывают показания механического счетчика и сумму верхних неоновых ламп в таблицу 4. Затем проводят измерение с кратностью пересчета «64». Перед каждым замером переводят стрелки механического счетчика в нулевое положение и нажимают кнопку «сброс».

Таблица 4

№ изм.	Кратность пересчета	Время измерения	Показание механического счетчика	Сумма верхних ламп	Интенсивность счета в имп./мин
	К	Т	А	В	Ϩ =

У правильно действующей установки интенсивность при равных коэффициентах счета К должна отличаться не более чем на 2 %.

II. Снятие счетной характеристики счетчика и определение рабочего напряжения

Счетная характеристика представляет собой график зависимости числа импульсов от напряжения на электродах.

Типичная счетная характеристика показана на рисунке 31. Этот график получают экспериментально при счете одного и того же препарата в стандартных, не изменяющихся в ходе опыта условиях.

Горизонтальный участок ВС кривой получил название плато

DА

n, имп./мин.

С

ВА

область

Гейгера

А

вольты

V_сч

V_сч

V_вч

Рисунок 31

счетчика и является рабочим участком характеристики. Здесь число отсчетов не зависит от приложенного напряжения и определяется только препаратом.

Практически плато не горизонтально и всегда имеет некоторый наклон.

Наклон плато принято выражать как относительное увеличение числа отсчетов на один вольт увеличения напряжения на электродах. Счетчик с наклоном плато выше 0,15 % на 1 В, считают совершенно непригодным для работы.

Рабочее напряжение следует выбирать в первой трети плато.

Время от времени нужно заново снимать рабочую характеристику счетчика, находящегося в работе, т.к. с течением времени характеристика счетчика изменяется.

Задание № 2

Определить рабочее напряжение счетчика

Для выполнения этого задания необходимо:

1. включить выпрямитель путем перевода тумблера «сеть» в положение «вкл.». При этом загорается красная сигнальная лампочка;

2. в держатель около трубки, помещенный в защитный домик, вкладывают образец, содержащий радиоактивный препарат;

3. на пересчетном приборе переключают тумблер с «проверки» на «работу»;

4. включить тумблер «пуск»;

5. на выпрямителе медленно вращают регулятор напряжения. Наблюдают за моментом начала работы счетчика, то есть ждут момента, когда начнут загораться сигнальные лампы верхнего ряда. Прекращают вращение регулятора, выключают «пуск» на пересчетном приборе. Нажимают кнопку «сброс». Устанавливают стрелки механического счетчика в нулевое положение;

6. одновременно, пуская секундомер и тумблер «пуск» на пересчетном приборе, определяют интенсивность счета за 5 минут. Постепенно повышая напряжение на 25 В, определяют интенсивность счета до тех пор, пока не начнется резкое возрастание его.

Полученные данные сводят в таблицу 5.

Таблица 5

№ измерения	напряжение, В	продолжение счета	показ. приборов	скорость счета
		Т	АК + В

По полученным данным строят график зависимости скорости счета от напряжения на трубке и по графику определяют рабочее напряжение. Рассчитайте наклон плато.

Контрольные вопросы к работе:

1. Перечислите основные характеристики счетчика.

2. От каких факторов зависит наклон плато?

3. Как определить наклон плато?

4. Объясните необходимость заземления счетной установки.

3.4 Лабораторная работа «Счет излучения радиоактивного образца на счетчике Гейгера - Мюллера»

Цель работы

Счет излучения радиоактивного образца на счетчике Гейгера - Мюллера.

Введение

Существует два основных методах измерения активности: относительный и абсолютный.

Сущность относительного метода состоит в сравнении количества импульсов в минуту N_об, зарегистрированных прибором от препарата с неизвестной активностью, А_х, с количеством импульсов N_э, зарегистрированных за 1 минуту от эталонного препарата с известной активностью А_э.

Расчетная формула для определения активности в этом случае будет иметь вид

А_х = N_об

Сущность абсолютного метода измерения активности сводится к определению полного числа распадов, происходящих в препарате путем умножения измеренной скорости счета на ряд поправочных коэффициентов.

Расчетная формула определения активности препарата имеет вид:

А = С_i ‧N,

где N - число зарегистрированных импульсов;

С_i - цена одного импульса или суммарный коэффициент.

Независимо от того, каким методом производится измерение, всегда следует соблюдать определенные практические правила: установить и поддерживать нормальный постоянный режим работы счетчика во время измерений, учитывать (вычитать) фон; т. е. среднее число импульсов в минуту, которое регистрирует счетная установка в отсутствии всяких препаратов.

Для избежания просчетов счетчика, чтобы не вводить поправки на мертвое время, препараты нужно изготавливать не слишком активными,
порядками 2 - 5 тыс. имп./мин. В то же время слабые препараты потребуют для счета.

Если радиоактивное вещество имеет короткий период полураспада, то вводят соответствующую поправку на спад активности с течением времени. Поэтому никогда не следует забывать индивидуальных особенностей самого радиоактивного изотопа.

Задание - определить активность четырех образцов относительным методом на счетчике Гейгера - Мюллера.

Для выполнения задания необходимо:

1. Привести установку в положение готовности к счету.

2. Нарезать фильтровальную бумагу по размерам подложки.

3. Приклеить фильтровальную бумагу к подложке.

4. Измерить фон счетчика с подложкой; измерение фона производится в течении 10 минут.

5. Приготовить 4 образца, содержащих различное количество радиоактивного вещества. Раствор радиоактивного изотопа получить у преподавателя. Образцы приготовить путем нанесения радиоактивного раствора на фильтровальную бумагу. Микропипеткой на фильтровальные бумажки наносят определенные объемы раствора и бумагу просушивают под инфракрасной лампой.

Интенсивность образца должна составлять 1000 - 15000 имп./мин.

Приготовленные образцы обертывают калькой и помещают под счетчик для измерений. Счет ведут с точностью до 2 %.

6. От преподавателя получить эталонный препарат и измерить скорость счета. Счет ведут с той же точностью, что и образец.

7. По измеренной скорости счета эталона и образцов и известной активности эталона рассчитать активность образцов.

Внешний вид счетной установки типа Б

1 - входной блок

2 - пересчетный прибор

3 - высоковольтный выпрямитель

4 - электромеханический счетчик

5 - экранирующий свинцовый домик с газовым счетчиком внутри

Схема счетной установки и соединения ее частей

1 - газовый счетчик

2 - высоковольтный выпрямитель для питания газового счетчика

3 - усилитель импульсов

4 - пересчетное устройство

5 - электромеханический счетчик

№	К	А, распад/мин	В	N, имп./мин	U, В	Т, мин
1
2
3

N =

N₁ =

N₂ =

N₃ =

N_ср =

А_Х =

Техника безопасности при работе с радиоактивными веществами

Для обеспечения радиационной безопасности на рабочих местах в первую очередь используются коллективные средства защиты в соответствии
с ГОСТ 12.4.120-83 «ССБТ. Средства коллективной защиты от ионизирующих излучений. Общие технические требования».

Все работы с радионуклидами подразделяются на два вида: работа с закрытыми источниками ионизирующих излучений и работа с открытыми радиоактивными источниками.

Закрытыми источниками ионизирующих излучений называются любые источники, устройство которых исключает попадание радиоактивных веществ в воздух рабочей зоны.

Открытые источники ионизирующих излучений способны загрязнять воздух рабочей зоны радиоактивными веществами. При работе с закрытыми источниками главной опасностью является внешнее облучение персонала.

Защита от этого вида облучения основывается на следующих принципах радиационной безопасности: уменьшение мощности источников до минимальных величин (защита количеством); сокращение времени работы с источниками (защита временем); увеличение расстояния от источника до работающих (защита расстоянием) и экранирование источников излучения материалами, поглощающими ионизирующие излучения (защита экранами).

Защита количеством подразумевает проведение работы с минимальными количествами радиоактивных веществ, т.е. пропорционально сокращает мощность излучения. Однако требования технологического процесса часто не позволяют сократить количество радиоактивного вещества в источнике, что ограничивает на практике применение этого метода защиты.

Защита временем основана на сокращении времени работы с источником, что позволяет уменьшить дозы облучения персонала.

Защита расстоянием связана со способностью излучения терять свою энергию во взаимодействиях с веществом: чем больше расстояние от источника, тем больше процессов взаимодействия излучения с атомами и молекулами, что в итоге приводит к снижению дозы облучения персонала. Для увеличения расстояния между работающими и источником излучения широко применяется дистанционное управление, дающее возможность выполнять операции с радиоактивными веществами на расстоянии и контролировать технологический процесс (копирующие и координатные манипуляторы, смотровые системы).

Защита экранами - наиболее эффективный способ защиты от излучений.

В зависимости от вида ионизирующих излучений для изготовления экранов применяют различные материалы, а их толщина определяется мощностью излучения. По своему назначению защитные экраны условно разделяются на четыре группы.

1. Защитные экраны - контейнеры, в которые помещаются радиоактивные препараты. Они широко используются при транспортировке радиоактивных веществ и источников излучений.

2. Защитные экраны для оборудования. В этом случае экранами полностью окружают все рабочее оборудование при размещении радиоактивного препарата в рабочем положении или при включении высокого (или ускоряющего) напряжения на источнике ионизирующей радиации.

3. Передвижные защитные экраны. Этот тип защитных экранов применяется для защиты рабочего места на различных участках рабочей зоны. Кроме них на рабочих местах используются камеры, боксы и специальные вытяжные шкафы, оборудованные местным отсосом, защитным окошком со свинцовым стеклом и скользящими свинцовыми шторками.

На рисунке 32 изображен настольный бокс, а на рисунке 33 - передвижной экран для защиты от радиоактивных излучений.

Рисунок 32 Настольный бокс

1 - перчатки

2 - дверка с фильтром

3 - штатив для аппаратуры

4 - панель электропитания

5 - вентилятор

6 - фильтр

7 - электропульт

8 - шлюз

9 - корпус

Рисунок 33 Настольный бокс

1 - смотровое окно

2 - манипуляторы

3 - механизм передвижения

4. Защитные экраны, монтируемые как части строительных конструкций (стены, перекрытия полов и потолков, специальные двери и т.д.). Такой вид защитных экранов предназначается для защиты помещений, в которых постоянно находится персонал, и прилегающей территории.

Немаловажное значение имеет правильный выбор материала для защитного экрана, который зависит от вида ионизирующего излучения и в первую очередь от его проникающей способности.

Качественная характеристика проникающей способности различных видов ионизирующего излучения представлена на рисунке 34

Рисунок 34 Качественная характеристика проникающей способности различных видов ионизирующего излучения

Из-за малой длины пробега альфа-частиц практически не требуется защиты от внешнего облучения при работе даже с открытыми источниками ионизирующих излучений. Одежда, резиновые перчатки или расстояние 9 - 10 см полностью защищают от внешнего облучения альфа-частицами. Применяют также тонкую фольгу, листы бумаги, экраны из плексигласа и стекла толщиной в несколько миллиметров. Однако следует иметь в виду, что распад альфа-нуклида может сопровождаться бета - и гамма - излучением, что потребует применения защиты от этих видов излучения.

Бета-частицы тоже обладают сравнительно малой проникающей способностью. Однако, чтобы предохранить работающего от внешнего облучения бет -частицами, операции с радиоактивными веществами следует вести с применением специальных экранов или в специальных защитных шкафах. Хранить бета-активные вещества следует в сосудах или контейнерах с соответствующей толщиной стенок. Следует учитывать, что поглощение бета-частиц сопровождается образованием тормозного излучения, поэтому для защиты от бета-излучения используют материалы с малой атомной массой, которые дают наименьшее тормозное излучение (алюминий, плексиглас, карболит, стекло).

В случае защиты от гамма - и рентгеновского излучения для защитных экранов используются материалы с большой атомной массой и высокой плотностью, к ним относятся свинец, вольфрам и т. п. Пригодны по своим защитным свойствам сталь, чугун, железо, бетон, баритобетон, свинцовое стекло, кирпич. Чем меньше плотность защитного материала, тем большая толщина экрана потребуется для обеспечения защиты.

Для комплексной защиты от бетта- и тормозного гамма-излучения используют комбинированные двух- и многослойные экраны.

В этом случае со стороны источника излучения устанавливают экран с малой атомной массой (например, из алюминия), а за ним - с большой атомной массой (например, из свинца или стали).

Нейтроны, особенно быстрые нейтроны, обладая высокой проникающей способностью, слабо поглощаются веществами, поэтому задача защиты от них заключается в замедлении быстрых нейтронов с последующим их поглощением.

Выявлено, что нейтрон теряет значительную часть своей энергии (около 2/3) при столкновении с атомом водорода, поэтому хорошим защитным материалом от нейтронов является вода и водородсодержащие вещества, имеющие в своей химической формуле атомы водорода (парафин, полиэтилен, пластмассы). Кроме этого, нейтронное излучение хорошо поглощается графитом, бериллием, кадмием.

Нейтроны малой энергии хорошо поглощаются бором. Поэтому бор в чистом виде, а в большинстве случаев в виде соединений или смесей вводится в бетон, свинец, резину и другие материалы, применяемые для защиты от нейтронного излучения (борная сталь, борный графит, карбид бора).

Нейтронные излучения, как правило, сопровождаются гамма - излучениями, поэтому для обеспечения комплексной защиты применяют многослойные экраны из различных материалов: свинец - полиэтилен, сталь - вода и др., а также используют водные растворы гидроокисей тяжелых металлов, например гидроокиси железа Fe₂(OH)₃.

Толщина защитных экранов определяется при помощи расчетов, по справочным таблицам или по номограммам. Она зависит от вида защитного материала, интенсивности излучения, расстояния персонала от источника излучения и времени пребывания в зоне воздействия излучения.

Защита от открытых источников ионизирующих излучений предусматривает как защиту от внешнего облучения, так и защиту персонала от внутреннего облучения, связанного с возможным проникновением радиоактивных веществ в организм через органы дыхания, пищеварения или через кожу.

При работе с открытыми источниками может происходить загрязнение воздуха, оборудования, одежды радиоактивными газами, аэрозолями, парами и растворами.

Для защиты от внешнего облучения при работе с открытыми источниками ионизирующих излучений следует использовать принципы защиты, применяемые при работе с источниками закрытого типа.

При обеспечении защиты работающих от внутреннего излучения важное значение имеют мероприятия по соответствующему устройству и планировке рабочих помещений.

Помещения, предназначенные для работы с радиоактивными веществами, должны быть изолированными и специально оборудованными. Стены, потолки и двери делают гладкими, чтобы они не имели пор и трещин. Все углы в помещениях закругляют для облегчения уборки помещений от радиоактивной пыли. Стены покрывают масляной краской на высоту 2 м, а при поступлении в воздушную среду помещений радиоактивных аэрозолей или паров стены и потолки покрывают масляной краской полностью. Полы изготовляют из плотных материалов, которые не впитывают жидкости, применяя для этого линолеум, полихлорвиниловый пластикат и т.п. Края покрытия поднимают по стенам на высоту 20 см и тщательно заделывают.

В помещениях предусматриваются воздушное отопление и приточно-вытяжная вентиляция (без рециркуляционных схем). Воздух перед выбросом в атмосферу обязательно очищается в высокоэффективных фильтрах.

Технологическое и защитное оборудование изготовляется из сла- босорбирующих материалов и имеет покрытие, обладающее стойкостью к используемым десорбирующим кислым и щелочным растворам. Оборудование и мебель имеют гладкую поверхность и простую конструкцию, позволяющую без помех удалять с них загрязнения.

В рабочих помещениях ежедневно проводят влажную уборку для предотвращения накопления открытых радиоактивных загрязнений. Генеральную уборку помещений с мытьем мыльной водой стен, окон, дверей и мебели необходимо проводить 1 раз в месяц.

Перед началом работы с радиоактивными веществами тщательно проверяют работу вентиляции, состояние оборудования и средств индивидуальной защиты.

Содержание помещений в чистоте, а оборудования в полной исправности является основным требованием. При неисправности оборудования его эксплуатацию следует немедленно прекратить.

На оборудовании, контейнерах, транспортных средствах, приборах и аппаратах, дверях помещений, предназначенных для работы с применением радиоактивных веществ и источников ионизирующих излучений, должны быть нанесены знаки радиационной опасности.

Работа с радиоактивными веществами.

1. К работе с радиоактивными веществами следует допускать лиц, ознакомленных с их основными свойствами, знающих безопасные методы работы и соблюдающие правила личной гигиены.

2. Работа с радиоактивными веществами должна проводиться в спецодежде установленного образца (халат, шапочка, резиновые перчатки).

3. В период работы запрещается прием пищи, воды и курение.

4. Переливание, выпаривание, пересыпание радиоактивных веществ, а также другие операции, при которых возможно поступление радиоактивных веществ в воздух, необходимо проводить только в вытяжных шкафах; при этом вентиляция включается до начала работы и скорость отсоса в рабочих проемах должна быть не менее 1,0 м/сек.

5. Манипуляции с радиоактивными веществами следует проводить на легко дезактивируемых поверхностях.

6. Ежедневно следует проводить уборку помещений влажным способом.

7. В рабочих помещениях необходимо систематически проводить измерения радиоактивной загрязненности рабочих мест, а в случае обнаружения загрязнений принимать срочные меры по их полной очистке.

8. Жидкие растворы солей радия в запаянных стеклянных ампулах, альфа- и бета-эталоны необходимо хранить в сейфе.

9. Твердые и жидкие радиоактивные отходы необходимо удалять из помещения в специальный сборник при соблюдении всех мер предосторожности и регистрации удаленных отходов в журнале.

10. По окончании работы с радиоактивными веществами сотрудники обязаны тщательно вымыть руки теплой водой с мылом, после чего произвести дозиметрическую проверку чистоты рук.

Литература

1. Физико-химические методы анализа. Е.А. Мухина. М., Химия, 1995.

2. Сборник методических указаний к выполнению лабораторных работ по курсу «Материаловедение» для студентов. / Егоров Ю.П., Лозинский Ю.М.,
Роот Р.В., Утьев О.М., Хворова И.А. Томск, Издательство Томского политехнического университета, 2010.

3. А. П. Красноперова, Г. Д. Юхно Практикум по радиоактивности и радиоэкологии. Методические указания к лабораторным работам. Харьков, 2015.